[发明专利]金属化物/钯化合物催化还原体系在脱烯丙基反应及氘代反应中的应用有效
申请号: | 201810090551.X | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108218672B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 张士磊;刘晔;毛玉健;桂晶晶;孙婉婉;王柳迪 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C39/14;C07C39/21;C07C41/26;C07C43/23;C07C253/30;C07C255/53;C07C45/64;C07C47/565;C07C49/825;C07C201/12;C07C205/22;C07D239/88 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215104 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属化 化合物 催化 还原 体系 丙基 反应 中的 应用 | ||
1.金属化物/钯化合物催化还原体系在含烯丙基化合物脱烯丙基反应中的应用;所述金属化物为氢化钠;所述钯化合物为醋酸钯、氯化钯、Pd(MeCN)2Cl2、[(η3-C3H5)PdCl]2、Pd(TFA)2、Pd(dppp)Cl2、Pd2(dba)3、Pd(C6H5CN)2Cl2、Pd(OH)2、Pd/C、Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2;所述含烯丙基化合物的化学式为或者,Ar为芳基;R为芳基、烷基;R1为烯丙基或者取代的烯丙基;所述钯化合物、金属化物、含烯丙基化合物的摩尔比为(0.01~1) ∶(1~5) ∶1。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述钯化合物、金属化物、含烯丙基化合物的摩尔比为(0.03~0.1) ∶(1~2.5) ∶1。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,脱烯丙基反应包括以下步骤:氮气保护下,把钯化合物和金属化物悬浮于溶剂中搅拌5分钟,加入含烯丙基化合物,在-50℃~150℃下反应0.5~48小时,加入冰水中止反应,用稀盐酸调节pH值至3.5,反应液经过溶剂萃取、蒸干、柱层析纯化,完成反应。
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