[发明专利]一种己二酸二酰肼的合成方法

权利要求书

1.一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于，包括如下具体步骤：将17.4g（0.1mol）己二酸二甲酯加入带有搅拌棒、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，然后再加入28g（0.25mol）丙酮连氮，加热至50℃，匀速搅拌，直至二者完全混溶，得到混合液；继续对混合液进行加热，当混合液温度达到120℃时，由分液漏斗缓慢向混合液中加入9g（0.5mol）水，滴速为25-30秒/滴，同时再加入11g催化剂D072 大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，保证体系温度在120℃下反应3h左右，直至己二酸二甲酯完全反应，得到反应产物己二酸二酰肼；将未反应完的丙酮连氮和水全部蒸馏出来，对烧瓶中的固体进行结晶处理，待体系温度降到20℃左右，再用无水乙醇对上述固体进行洗涤，洗涤3-5次， 放入真空干燥箱60℃干燥5h，得白色固体17.2g，即为目标产物己二酸二酰肼，收率为99%，HPLC测其纯度为99.6%。

2.一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于，包括如下具体步骤：将17.4g（0.1mol）己二酸二甲酯加入带有搅拌棒、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，然后再加入28g（0.25mol）丙酮连氮，加热至40℃，匀速搅拌，直至二者完全混溶，得到混合液；继续对混合液进行加热，当混合液温度达到128℃时，由分液漏斗缓慢向混合液中加入9g（0.5mol）水，滴速为25-30秒/滴，同时再加入11g催化剂001×2 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，保证体系温度在128℃下反应3h左右，直至己二酸二甲酯完全反应，得到反应产物己二酸二酰肼；将未反应完的丙酮连氮和水全部蒸馏出来，对烧瓶中的固体进行结晶处理，待体系温度降到25℃左右，再用丙醇对上述固体进行洗涤，洗涤3-5次， 放入真空干燥箱65℃干燥5h，得白色固体17g，即为目标产物己二酸二酰肼，收率为98%，HPLC测其纯度为99.2%。

3.一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于，包括如下具体步骤：将26.1g（0.15mol）己二酸二甲酯加入带有搅拌棒、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，然后再加入50.4g（0.45mol）丙酮连氮，加热至50℃，匀速搅拌，直至二者完全混溶，得到混合液；继续对混合液进行加热，当混合液温度达到120℃时，由分液漏斗缓慢向混合液中加入16.2g（0.9mol）水，滴速为25-30秒/滴，同时再加入18.5g催化剂D072 大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，保证体系温度在125℃下反应3h左右，直至己二酸二甲酯完全反应，得到反应产物己二酸二酰肼；将未反应完的丙酮连氮和水全部蒸馏出来，对烧瓶中的固体进行结晶处理，待体系温度降到25℃左右，再用无水乙醇对上述固体进行洗涤，洗涤3-5次， 放入真空干燥箱60℃干燥5h，得白色固体25.9g，即为目标产物己二酸二酰肼，收率为99.2%，HPLC测其纯度为99.5%。

4.一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于，包括如下具体步骤：将26.1g（0.15mol）己二酸二甲酯加入带有搅拌棒、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，然后再加入50.4g（0.45mol）丙酮连氮，加热至50℃，匀速搅拌，直至二者完全混溶，得到混合液；继续对混合液进行加热，当混合液温度达到120℃时，由分液漏斗缓慢向混合液中加入16.2g（0.9mol）水，滴速为25-30秒/滴，同时再加入18.5g催化剂001×3 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，保证体系温度在115℃下反应4h左右，直至己二酸二甲酯完全反应，得到反应产物己二酸二酰肼；将未反应完的丙酮连氮和水全部蒸馏出来，对烧瓶中的固体进行结晶处理，待体系温度降到20℃左右，再用乙醚对上述固体进行洗涤，洗涤3-5次， 放入真空干燥箱75℃干燥3h，得白色固体25.7g，即为目标产物己二酸二酰肼，收率为98.5%，HPLC测其纯度为99%。