[发明专利]一种利用NaY分子筛合成母液制备小晶粒NaY分子筛的方法有效
| 申请号: | 201810088582.1 | 申请日: | 2018-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN110092393B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
| 发明(设计)人: | 王维家;罗一斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 nay 分子筛 合成 母液 制备 晶粒 方法 | ||
1.一种利用NaY分子筛合成母液制备小晶粒NaY分子筛的方法,其特征在于该方法包括下述步骤:
(1)将硅源、铝源、碱液以及去离子水,按照(15~18)Na2O: Al2O3: (15~17)SiO2: (280~380)H2O的摩尔比混合,搅拌均匀后,在室温至70℃下静置老化0.5~48h得到NaY分子筛晶化导向剂;
(2)按摩尔比SiO2:Al2O3=5~18的比例向NaY合成母液中加入铝酸盐,并调节pH=5~12制得硅铝凝胶浆液;
(3)将(2)所述的硅铝凝胶浆液过滤、洗涤,得到凝胶滤饼,其摩尔组成符合Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=0.5~2.5:1:5~18:100~500的配比;
(4)将(3)所述的凝胶滤饼与步骤(1)所述的NaY分子筛晶化导向剂以及碱液混合均匀,得到合成凝胶混合物,其组成符合Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=1.5~8:1:5~18:100~500的配比,其中所述的NaY分子筛晶化导向剂中Al2O3的含量占所述的合成凝胶混合物中Al2O3总量的1%~20%;
(5)将(4)所述的合成凝胶混合物在70℃~120℃下晶化10h~50h,得到所述的小晶粒NaY分子筛,所述的小晶粒NaY分子筛的晶粒在100nm~500nm。
2.按照权利要求1的方法,其中,所述的铝酸盐是硫酸铝、氯化铝、硝酸铝或磷酸铝中的一种或几种的混合物。
3.按照权利要求1的方法,其中,步骤(1)所述的硅源是水玻璃,铝源是偏铝酸钠,碱液为氢氧化钠溶液。
4.按照权利要求1的方法,其中,步骤(2)所述的SiO2:Al2O3=7~10。
5.按照权利要求1的方法,其中,步骤(2)所述的pH=7~10。
6.按照权利要求1的方法,其中,步骤(3)所述的凝胶滤饼,其摩尔组成配比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=1~2:1:6~10:150~400。
7.按照权利要求1的方法,其中,步骤(4)所述的合成凝胶混合物,配比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=2~6:1:7~10:150~400。
8.按照权利要求1的方法,其中,步骤(4)中,所述的NaY分子筛晶化导向剂中Al2O3的含量占所述的合成凝胶混合物中Al2O3总量的5~15%。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于,还有步骤(5)之后的收集步骤(5)得到的合成母液的过程,所收集到的合成母液与常规合成工艺的母液混合后用于制备硅铝胶,进行下一轮循环。
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