[发明专利]一种免脱色烷基糖苷的制备工艺有效
| 申请号: | 201810088290.8 | 申请日: | 2018-01-30 | 
| 公开(公告)号: | CN108358980B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 | 
| 发明(设计)人: | 刘鹏;李颖;尚小琴;刘汝峰 | 申请(专利权)人: | 广州大学 | 
| 主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;C08B31/10 | 
| 代理公司: | 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 桂婷;裘晖 | 
| 地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脱色 高直链淀粉 烷基糖苷 乳白色 糖苷 致密 烷基糖苷产品 表面活性剂 淀粉分子链 糖苷化反应 表面活性 产物色泽 淀粉颗粒 高温体系 升温搅拌 制备工艺 短链醇 副反应 脂肪醇 无色 崩解 催化剂 制备 淀粉 保温 积累 开发 | ||
本发明属于表面活性剂开发领域,公开了一种免脱色烷基糖苷的制备方法。该方法包括以下步骤:将高直链淀粉均匀分散在短链醇中,然后加入催化剂,升温搅拌进行第一步糖苷化反应,反应结束后保温并加入脂肪醇进行第二步转糖苷反应,反应结束后即得无色或乳白色烷基糖苷产品。高直链淀粉相比普通淀粉,淀粉颗粒更加致密,使其崩解速度慢,淀粉分子链不会在高温体系中积累,减少了副反应的发生,产物色泽呈乳白色,无需脱色,且原料的利用率更高,产品的表面张力低,表面活性更高。
技术领域
本发明属于表面活性剂开发领域,特别涉及一种免脱色烷基糖苷的制备工艺。
背景技术
烷基糖苷是一种由淀粉或葡萄糖的半缩醛羟基和脂肪醇的羟基,在酸的催化作用下脱水而得到的非离子型表面活性剂。它具有表面张力小,去污能力强,无毒,对皮肤刺激性小,可被生物降解,可由再生材料制备等诸多优点,被誉为“世界级”的“绿色”表面活性剂,具有广阔的应用前景。其可采用直接糖苷法一步合成、也可用转糖苷法两步合成,生产工艺成熟。
但烷基糖苷需要在高温和酸催化条件下制备,淀粉或葡萄糖在此环境中会生成醚、乙酰丙酸、糠醛或者羟甲基糠醛等有色杂质,使得产物发黑发暗,加重了脱色步骤的负担,增加了生产成本。这是烷基糖苷生产工艺中亟待解决的问题。
以天然淀粉为原料合成烷基糖苷时,反应历程为:淀粉颗粒在醇中受热崩解(类似于淀粉颗粒在水中的糊化过程),淀粉分子从颗粒中游离出来,在酸催化下降解。随着淀粉大分子被降解成小分子多糖,其半缩醛活性越来越高,从而能与短链醇反应,得到短链糖苷。短链糖苷再经过转糖苷,最终得到烷基糖苷。此历程有四个步骤,即淀粉分子从颗粒中游离出来→淀粉分子被酸解→多糖与醇反应→转糖苷反应。其中淀粉颗粒受热崩解的速度快,例如蜡质淀粉和普通淀粉在水中的糊化都是瞬间完成的。而受到多糖降解程度及反应活性的影响,多糖与醇的反应为慢反应(限速反应)。这种反应速率上的差,造成了淀粉分子链在高温体系中积累,不能及时与短链醇发生反应,从而生成副产物醚、乙酰丙酸、糠醛或者羟甲基糠醛等有色杂质,使产物颜色深。此反应速率差越大,反应体系温度越高,则副产物越多,产物的色泽越深,表面活性越弱。
以葡萄糖为原料合成烷基糖苷时,由于其反应活性高于淀粉,因此可以直接进行糖苷化反应。但糖苷化反应也需要在高温体系中进行,副反应更容易进行,因此产物色泽更深。
由上述背景技术可以看出,目前市场上的烷基糖苷工艺中,副反应和副产物是难以避免的,直接造成脱色工艺费时费力。如果能从原料入手,控制副反应的进行,减少副产物,直接得到免脱色的烷基糖苷产品,则可省去脱色步骤,显著降低生产成本。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种免脱色烷基糖苷的制备方法。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种免脱色烷基糖苷的制备方法,包括以下步骤:
将高直链淀粉均匀分散在短链醇中,然后加入催化剂,升温搅拌进行第一步糖苷化反应,反应结束后保温并加入脂肪醇进行第二步转糖苷反应,反应结束后即得无色或乳白色烷基糖苷产品。
所述的高直链淀粉是指淀粉颗粒中直链淀粉含量高于或等于50%的淀粉,优选为直链淀粉含量为50%的淀粉;
所述的淀粉的品种可以为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、豌豆淀粉等,优选为玉米淀粉;
所述的短链醇可为乙二醇(CAS NO.107-21-1),正丁醇(CAS NO.71-36-3)等碳原子数不超过4个的醇,优选为乙二醇;
所述的高直链淀粉和短链醇的质量比为1:2~3.5,优选为1:2.3;
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