[发明专利]一种硒化锑薄膜制备方法及装置

说明书

本发明公开了一种硒化锑薄膜在线硒补偿方法及装置。本发明的方法是在应用溅射法制备硒化锑薄膜的过程中，在生长室腔体内蒸发固体硒源，以进行在线硒补偿，优化薄膜成分。本发明方法通过调节蒸发硒源的温度时间等参数，可对制备的硒化锑薄膜化学成分进行调节并使之符合化学计量比，解决了应用溅射法制备硒化锑薄膜硒缺失的问题。本发明的装置是在生长室内设有溅射系统和热蒸发系统；所述溅射系统是在所述生长室内设置有带加热丝的旋转衬底台和设置于衬底台下方的溅射靶，以及在所述生长室上设置有冷却系统、进气系统、抽真空系统和气压检测系统；所述热蒸发系统是在所述生长室内设置有用于盛放固态硒源的热蒸发坩埚。

技术领域

本发明涉及硒化锑光电薄膜材料的制备，具体的说是一种硒化锑薄膜在线硒补偿方法及装置。

背景技术

硒化锑（Sb₂Se₃）是一种二元化合物材料，禁带宽度大约在1.2eV，吸收系数大概在10⁵cm^-1，是一种非常理想的光伏材料，其理论效率可达到30%，并且因其丰富的储量和对环境无污染的特性，使得硒化锑太阳电池具有广阔的应用前景。

硒化锑薄膜的制备方法常见有溅射法、蒸发法及溶液旋涂法，溅射法应用较少,其原因在于,虽然溅射法方法简单高效且应用广泛，但相对于蒸发及溶液旋涂法，在应用溅射法制备硒化锑薄膜时，制备的薄膜硒缺失现象明显，导致薄膜成分偏离化学计量比，而且应用衬底温度优化硒化锑薄膜时，硒缺失程度更为严重。

目前为解决硒缺失的问题，通常需要对所制备的硒化锑薄膜进行硒补偿，通过硒补偿,可以实现两个目的，一是补偿硒元素使得硒化锑薄膜复合化学计量比，二是在较高退火温度下优化薄膜的结晶性。目前所用硒补偿工艺均为后硒化工艺,后硒化工艺常用两种硒源，即固体硒源及气体硒源两种技术路线。使用固体硒源进行后硒化，如硒颗粒、硒粉末等，存在硒化效果较差，工艺复杂的问题；而使用气体硒源进行后硒化，如硒化氢等，硒化效果较好，但硒化氢具有毒性，环境不友好，此外工艺中需增加尾气处理设备对尾气进行处理。此外，后硒化工艺的参数如衬底升温恒温时间、衬底温度等均会影响制备的薄膜的结晶状况，从而影响薄膜的转化效率。

综上，可归纳出现有技术的不足：1）使用固体硒源进行后硒化，硒化效果较差，工艺复杂；2）使用硒化氢作为硒源，硒化氢的毒性不利于技术的推广，且附加的尾气处理设备增加了生产的成本；3）上述两种硒化方式因硒化的衬底温度带来了一个较大的变量，不利于精细化控制及调节；4）上述两种硒化方式引入了一个额外的工艺步骤，增加了生产环节及成本。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种硒化锑薄膜制备方法，以解决现有硒化锑薄膜需要额外引入后硒化补硒步骤，增加了生产环节及生产成本的问题，以及解决后硒化补硒工艺效果差、环境不友好的问题。本发明的另一目的是同时提供一种制备硒化锑薄膜的装置，以实现硒化锑薄膜制备过程的同时在线进行硒补偿的目的，简化设备结构。

本发明的目的之一是这样实现的：

一种硒化锑薄膜制备方法，所述方法是：

（1）采用射频磁控溅射工艺在待制膜衬底上溅射制备硒化锑薄膜：选择Ar气为溅射气体，以硒化锑陶瓷靶作为靶材，设定溅射功率密度为0.6~5W/cm²、溅射气压为0.2~10Pa；

（2）在溅射制备硒化锑薄膜的同时进行在线硒补偿，所述在线硒补偿是溅射的同时采用热蒸发工艺蒸发固态硒源，所述硒源为高纯硒颗粒或硒粉末，热蒸发坩埚温度设定为80~160℃，衬底温度设定为150~500℃。

所述的硒化锑薄膜制备方法，所述硒化锑靶材为符合化学计量比的硒化锑或为微富硒或贫硒的硒化锑靶材。

本发明的另一目的是这样实现的：