[发明专利]一种磁性纳米颗粒及其流动制备方法和系统

权利要求书

1.一种磁性纳米颗粒的流动制备方法，其特征是，包括步骤：

S1，将有机金属化合物或金属盐化合物前驱体，与带烷基链的小分子溶于溶剂中，形成反应溶液；

S2，将反应溶液通入一流动制备系统，所述流动制备系统包括流速可控的进样通道、温度和压力可控的反应器、冷却装置以及样品接收容器，所述进样通道、反应器、冷却装置和样品接收容器依次连通；

控制进样通道内的流体流速，通过进样通道将反应溶液通入反应器中；

控制反应器内的温度和压力，使得反应溶液在反应器内处于超临界状态反应得到磁性纳米颗粒样品；

通过冷却装置对反应后的溶液进行冷却处理，得到冷却后的反应溶液；

将冷却后的反应溶液通入样品接收容器；

S3，向冷却后的反应溶液内加入沉淀剂进行沉淀，然后对沉淀物进行分离得到磁性纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤S1中，反应溶液中有机金属化合物或无机金属盐化合物的浓度为0.001~1mol/L；带烷基链的小分子胺、小分子羧酸或小分子醇的浓度为0.001~2mol/L；流动制备系统中，进样通道尺寸范围为0.05~10mm，反应液流速为0.02~1000 mL/min，反应器内反应温度为120~400℃，反应压力为1~300个大气压，混合反应溶液在反应器内的停留时间为0.5~60 min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，步骤S1还包括：采用超声脱气或通入惰性气体的方式，对混合反应溶液进行除氧；

反应溶液中有机金属化合物或无机金属盐化合物的浓度为0.01~0.1 mol/L；带烷基链的小分子胺、小分子羧酸或小分子醇的浓度为0.01~0.6mol/L；流动制备系统中，进样通道内反应液流速为0.1~500 mL/min；反应器内反应温度为180~300℃，反应压力为3~100个大气压；除氧时，若采用超声脱气，时间控制在1~30 min，若采用通入惰性气体方式，惰性气体采用氮气或者氩气，时间控制在5-120 min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤S2中，流动制备系统中进样通道的数量为多个，多个进样通道与反应器之间还连通有一混合器；步骤S1包括：

S11，将有机金属化合物或无机金属盐化合物前驱体溶于溶剂中，得到前躯体溶液；

S12，分别排除前驱体溶液、带烷基链的小分子和溶剂中的氧气；

S13，将除氧后的前驱体溶液、带烷基链的小分子以及溶剂，分别通入单个进样通道，进而进入混合器中混合，形成混合反应溶液。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是，步骤S3中，向反应后的溶液内加入的沉淀剂为反应后溶液体积2~50倍体积的乙醇、甲醇、丙酮或它们的混合物。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征是，步骤S3中对沉淀物进行分离为：利用沉淀剂对沉淀物进行循环清洗和分离一次或多次。

7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是，步骤S1中，所述有机金属化合物为含有过渡金属或者稀土金属的有机配合物；金属盐化合物为含有过渡金属和稀土金属的盐或其水合物；溶剂为苯醚、苯甲醚、二苄基醚、1-十八烯、油酸、油胺、三辛胺、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、环己烷、水或2-吡咯烷酮中的一种或几种的混合物，或上述溶剂的衍生物与类似物。

8.一种磁性纳米颗粒，其特征是，采用权利要求1-7所述的磁性纳米颗粒的流动制备方法制备而成；

磁性纳米颗粒为磁性过渡金属及其氧化物、磁性镧系稀土金属氧化物，及过渡金属或稀土金属掺杂型磁性氧化物中的一种；

磁性纳米颗粒的粒径为1~100纳米；

具有顺磁性、超顺磁性、亚铁磁性或铁磁性；表面修饰有带烷基链的小分子胺、小分子羧酸或小分子醇中的一种或多种；带烷基链的小分子胺、小分子羧酸和小分子醇，其烷基链中CH2单元数为4~24个。