[发明专利]一种用于氧化锌基陶瓷成分测试的前处理方法

权利要求书

1.一种用于氧化锌基陶瓷的前处理方法，其特征在于，包括氧化锌基陶瓷的制备与成分测试标准化前处理，

Ga掺杂氧化锌陶瓷的制备方法为：称取相应质量的原料粉体，并混合得到复合粉体，所述复合粉体中ZnO粉体的质量分数为72％，掺杂源质量分数为28％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为In₂O₃:Ga₂O₃:MgO:TiO₂:ZrO₂:Bi₂O₃＝1.2:1.5:0.8:1.2:0.3；将纯水、聚丙烯酸、N-N’二甲基双丙烯酰胺以100：3.5：1.2的重量比例充分溶解组成预混液；将0.05wt％的烧结后无残留的JA-281做分散剂加入预混液；将50wt％的复合粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的复合粉体放入球磨机中继续球磨40小时，球磨制备出粉体体积含量为55％的浆料，即浆料中原料粉体的固相含量55％，用纯氨水调节浆料的pH值到9.5，得到粘度为60-65mPa·s左右的高流动性料浆，再加入0.3wt％的正辛醇有机脱泡剂和0.1wt‰过硫酸铵引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具；所述的模具包括过滤网和过滤网提手，过滤网附于外模和内芯的外壁，浇注完成后带动过滤网提手将过滤网提出浆料，在将过滤网提拉出浆料的过程中，提拉的速度由下式确定：

式中，V为提拉速度，a为速度修正系数，取值范围为5-20，H为提拉过程中，过滤网所在高度与模具高度的比值，取值范围为0H1，X为固相率，取值范围为10X90，b为固相率修正指数，取值范围为0-2，ν为料浆的粘度，单位为mPa·s，c为粘度修正指数，取值范围为0-2；

成分测试标准化前处理方法包括粗样清洗、打磨、二次清洗、烘干、粉碎和碱溶六道工序，具体包括：

步骤(1)：取Ga掺杂氧化锌电子陶瓷粗样，使用酒精、丙酮、去渍油等去污溶剂的一种或几种对样品进行常规或超声波清洗；

步骤(2)：清洗完毕的粗样烘干后，使用金刚石、碳化硅、氧化铝砂轮或砂纸或其他研磨介质将粗样处理为立方体或圆柱等规则形状；

步骤(3)：打磨后的样品使用酒精、丙酮、去渍油等去污溶剂的一种或几种对样品进行常规或超声波清洗；

步骤(4)：清洗完毕的样品在鼓风干燥箱或真空干燥箱内在50-200℃范围烘干0.5-5hr；

步骤(5)：烘干完毕样品在硬质合金研钵内粉碎，反复多次，粒度达到40-80目；

步骤(6)：使用浓度不低于0.5mol/L的氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠、碳酸钠、偏硼酸锂、四硼酸锂或多种混合溶液将破碎粉体完全溶解，得到澄清透明溶液可用于氧化锌电子陶瓷的ICP测试。

2.权利要求1所述的用于氧化锌基陶瓷的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，去污溶剂的具体组分为乙醇：丙酮：去渍油＝6:2:1.5，以上组分为体积比；粗样与去污溶剂的使用比为50g粗样：350ml去污溶剂，超声波清洗时间为2分钟。

3.权利要求1所述的用于氧化锌基陶瓷的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，使用SiC砂纸将粗样处理为(10-15)mm*(10-15)mm*(10-15)mm的立方体规则样品，每个样品的质量为4-15g。

4.权利要求1所述的用于氧化锌基陶瓷的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，打磨后得到的每个样品，使用100ml去污溶剂的对粗样进行超声波清洗，所述去污溶剂的具体组分为乙醇：丙酮：去渍油＝6:2:1.5，以上组分为体积比；超声波清洗时间为3分钟。

5.权利要求1所述的用于氧化锌基陶瓷的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，清洗完毕的样品在鼓风干燥箱或真空干燥箱内在80℃烘干2小时。

6.权利要求1所述的用于氧化锌基陶瓷的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，烘干完毕样品在碳化钨钴研钵内粉碎0.5-2小时，多次过筛，最终粒度达到40-80目。

7.权利要求1所述的用于氧化锌基陶瓷的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，使用浓度为2mol/L的混合溶液将破碎粉体完全溶解，所述混合溶液由氢氧化钾、过氧化钠、偏硼酸锂、四硼酸锂组成，四种组分的浓度均为2mol/L，具体用量为氢氧化钾：过氧化钠：偏硼酸锂：四硼酸锂＝1.5：2：1:1，以上为体积比，在超声波下0.5-2小时，得到可用于氧化锌电子陶瓷的ICP测试的澄清透明溶液。