[发明专利]一种高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法

权利要求书

1.一种高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(A)高铝粉煤灰预脱硅：将高铝粉煤灰脱硅得到脱硅灰；

(B)制备生料：将石灰石和步骤(A)中的脱硅灰混合、筛分后，得到生料备用；

(C)制备烧结熟料：将步骤(B)中的生料在高温下煅烧，将烧结产物取出、快速冷却，烧结产物自粉化后得到烧结熟料；

(D)溶出偏铝酸钠：将步骤(C)中的烧结熟料和碳酸钠溶液混合、水热反应后，生成硅钙残渣和偏铝酸钠溶液的混合产物；

(E)分离、纯化偏铝酸钠溶液：将步骤(D)中的混合产物固液分离，滤渣为硅钙残渣，向滤液中加入氢氧化钙溶液，除去杂质，再次固液分离后得到纯化偏铝酸钠溶液；

(F)合成氢氧化铝前驱体：用微气泡曝气系统向步骤(E)的纯化偏铝酸钠溶液中通入15-30vol％的CO₂气体，CO₂和偏铝酸钠反应、固液分离后，得到氢氧化铝前驱体和碳酸钠溶液；

(G)合成介孔纳米γ-氧化铝：将步骤(F)中的氢氧化铝前驱体干燥去除吸附水，再煅烧脱水、结晶，冷却后得到介孔纳米γ-氧化铝产品。

2.根据权利要求1所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，高铝粉煤灰和氢氧化钠溶液混合，经水热反应、固液分离后，得到脱硅灰和硅酸钠溶液。

3.根据权利要求2所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，氢氧化钠溶液浓度为25wt％，氢氧化钠固体和粉煤灰的质量比为0.5:1，在110℃的高温高压反应釜中反应30min。

4.根据权利要求1所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(B)中，采用行星式球磨机混合石灰石和脱硅灰，所用球磨罐为刚玉材质、磨球为氧化锆材质，球磨机转速为180rpm，球磨时间为10min；采用200目筛分器，将球磨后的生料筛分，得到粒径小于74μm的生料备用。

5.根据权利要求1或4所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(B)中，生料中石灰石和脱硅灰的比例满足：n(CaO)＝2×n(SiO₂)+12/7×n(Al₂O₃)+2×n(Fe₂O₃)。

6.根据权利要求1所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(C)中，生料的入炉温度和出炉温度为800℃，煅烧温度为1350-1400℃，煅烧时间为0.5-2h；所述步骤(D)中，碳酸钠溶液浓度为0.9mol/L，液固比为10-20，熟料和碳酸钠溶液混合后置于30-70℃的反应釜中，在300rpm的磁力搅拌条件下反应15-30min。

7.根据权利要求1所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(E)中，硅钙残渣原位用于燃煤电厂的CO₂捕集，所除杂质主要为硅酸钠；所述步骤(F)中，所述碳酸钠溶液通过提纯、结晶后回收碳酸钠副产物。

8.根据权利要求1所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(F)中，先调节纯化偏铝酸钠溶液浓度为0.1-0.4mol/L，将其置于20-80℃的反应釜中，在300rpm的磁力搅拌条件下通入15-30vol％的CO₂气体，反应时间为1h，调节气体流量使得n(CO₂):n(NaAlO₂)＝1.6:1。

9.根据权利要求8所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(F)中，CO₂气体采用微气泡曝气系统通入到反应釜中，通入CO₂微气泡的直径为1-5mm。

10.根据权利要求1所述高铝粉煤灰合成介孔纳米γ-氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤(G)中，氢氧化铝前驱体在105℃的烘箱中干燥2h去除吸附水，再在400-550℃的马弗炉中煅烧4-8h脱水、结晶。