[发明专利]利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法在审

专利信息
申请号: 201810086190.1 申请日: 2018-01-30
公开(公告)号: CN108320857A 公开(公告)日: 2018-07-24
发明(设计)人: 李文献;王岩;闫佳;何小芳;于上家;胡业旻;朱明原;李瑛 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: H01B12/04 分类号: H01B12/04;H01B13/00
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氮化碳 石墨相 硼粉 原位包覆 二硼化镁 制备 热处理 晶粒 超导线材 前驱体 线材 掺杂 二硼化镁超导线 热处理过程 充分混合 复合线材 后热处理 混合粉体 均匀包覆 均匀掺杂 不均匀 金属管 颗粒状 拉丝机 连接性 纳米硼 硼颗粒 拉拔 镁粉 装入 中层
【权利要求书】:

1.一种利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将类石墨相氮化碳前驱体和硼粉充分混合,得到混合粉体;

(2)将在所述步骤(1)中制备的混合粉体置于敞口式半封闭容器中进行热处理,在硼颗粒表面原位均匀包覆厚度可控的类石墨相氮化碳,得到类石墨相氮化碳原位包覆的硼粉;

(3)按照硼和镁的原子比为2:1的比例,将在所述步骤(2)中制备的类石墨相氮化碳原位包覆的硼粉与镁粉分别称量后进行混合均匀,得到混合粉体;

(4)将在所述步骤(3)中制备的混合粉体置于金属管中,得到装管复合体,然后将该装管复合体在室温下用拉丝机拉拔成线材;

(5)采用原位烧结方法,将在所述步骤(4)中制备的线材在非氧化保护气氛下进行热处理,得到二硼化镁超导线材。

2.根据权利要求1所述利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)按照石墨相氮化碳前驱体的质量为硼粉质量的0.01-10倍的配料量,将类石墨相氮化碳前驱体和硼粉充分混合,得到混合粉体;

(2)将在所述步骤(1)中制备的混合粉体置于坩埚中,将坩埚置入加热炉中,在空气状态下对混合粉体进行热处理,然后随炉冷却至室温,在硼颗粒表面原位均匀包覆厚度可控的类石墨相氮化碳,得到类石墨相氮化碳原位包覆的硼粉;控制热处理的热制度为,热处理温度为350-700℃,热处理升温速度为1-70℃/min,热处理保温时间为1-10h,冷却降温速度为1-70℃/min;

(3)按照硼和镁的原子比为2:1的比例,将在所述步骤(2)中制备的类石墨相氮化碳原位包覆的硼粉与镁粉分别称量后进行研磨,混合均匀得到混合粉体;

(4)将在所述步骤(3)中制备的混合粉体置于金属管中,得到装管复合体,然后将装管复合体在室温下用拉丝机拉拔成线材;

(5)采用原位烧结方法,将在所述步骤(4)中制备的线材置入加热炉中,在非氧化保护气氛下对线材进行成相热处理,控制成相热处理的热制度为,热处理温度为450-1200℃,热处理升温速度为1-70℃/min,热处理保温时间为0.5-10h,最后以降温速度为1-70℃/min随炉冷却至室温,得到二硼化镁超导线材。

3.根据权利要求1或2所述利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述类石墨相氮化碳前驱体为碳源前驱物、氮源前驱物或其化学反应的产物。

4.根据权利要求3所述利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述类石墨相氮化碳前驱体为三聚氰胺、三聚氰氯、尿素、硫脲、双氰胺和氰胺中的任意一种物质或任意几种的混合物。

5.根据权利要求1或2所述利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述金属管为Fe/Cu复合包套管、Nb/Cu/Fe复合包套管、铁管、铜管和Ta/Cu中的任意一种纯金属管或金属复合管。

6.根据权利要求1或2所述利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,将装管复合体在室温下用拉丝机拉拔成外径不低于0.8mm的线材。

7.根据权利要求1或2所述利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,在所述步骤(5)中,进行成相热处理采用的非氧化保护气氛为惰性保护气体气氛、还原性保护气体气氛或真空状态环境。

8.根据权利要求2所述利用类石墨相氮化碳原位包覆硼粉制备二硼化镁超导线材的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,按照石墨相氮化碳前驱体的质量为硼粉质量的1-6倍的配料量,将类石墨相氮化碳前驱体和硼粉研磨30-50min混合均匀,得到混合粉体。

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