[发明专利]高钨钼回收料中钼含量测定的化学分析方法

说明书

本发明公开了高钨钼回收料中钼含量测定的化学分析方法，根据高钨钼回收料性质不同，采取不同的前处理方法，结合全差示分光光度法和可见光分光光度法排除钨对检测的干扰，并对过程中产生渣的钼含量进行补正，从而的到准确的结果，步骤包括：试剂准备；钼酸、钼酸钠中钼的测定；钼焙砂中钼的测定；残渣钼检测的补正；确定检测结果。本方法对不同性质高钨钼回收料进行前处理、用全差示分方法有效排除钨对检测的干扰、用可见光分光光度法进行残渣钼的补正，具有结果准确、精度高、适用强的特点。

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种高钨钼回收料中钼含量测定的化学分析方法。

背景技术

钨、钼作为国家重要的战略资源，其产品在工业生产和国防科技领域发挥着重要作用，钨钼的湿法冶炼处于钨钼产业链的前端，其原料多为钼精矿和钼焙砂。近年由于国家对矿山资源的控制和全球市场等因素，以钼精矿和钼焙砂作为原料的钨钼湿法冶炼所带来的企业利润变得非常小，甚至亏损。从而使企业不得不寻找其它原料来源。在工业领域，钨、钼的替代资源很少甚至没有。由于近代钨钼资源的过度开发和近年国家对矿产资源开发的限制，所以国家鼓励钨、钼二次资源的回收。钨、钼二次资源，主要有含钨钼的废渣、废酸、废碱、废催化剂、废钨钼基合金、钨钼金属加工废料等。当下国内有多家企业已经开展了钨、钼二次资源回收的工业实践，其产品主要是粗制钨钼酸钠、钨钼酸、钨钼酸铵等。以上产品除了包含主要的钨钼金属元素，还含有大量的钒、铬、铁等金属元素。现钨钼二次资源回收的产品已经作为钨钼湿法冶炼的重要原料，其工业生产利润空间较大，国内部分有相应钨钼分离技术实力的公司已经大量采购。由于新原料成份复杂(钼含量28％～55％、钨量约3％～22％、钒含量约0.5％～6％、铬含量0.5％～3％等)，按现有钼精矿和钨钼合金中钼量检测的国家标准方法(YS/T 555.1—2009钼精矿化学分析方法钼量的测定；YS/T508-2008钨钼合金化学分析方法)，高钨钼回收料的检测，原料成份之间的干扰大、数据准确度差，不能为工业生产和贸易结算提供准确的数据支持。综合以上三点，需要建立全差示光度法测定高钨钼回收料中钼量的方法，从而排除其它金属元素成份对测定干扰，保证数据准确性，为工业生产和贸易结算提供准确的数据支持。

钼含量测定的方法有很多，重量法、EDTA络合滴定法、硝酸铅容量法、全差示分光光度法等；重量法、EDTA络合滴定法、硝酸铅容量法分析时间长、操作繁琐，在进行高钨钼回收料检测钼时难以排除高含量钨的干扰，所得结果准确性差。全差示分光光度法由于前处理过程单一适应性差，且过程中剩余渣中钼含量难以准确测定。国内目前尚无高钨钼回收料中检测总钼的方法，类似方法有YS/T555.1-2009钼精矿化学分析方法钼量的测定；YS/T508-2008钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼。但是，《YS/T555.1-2009钼精矿化学分析方法钼量的测定》其适应范围要求：钼量≥40％；钨≤2％。高钨钼回收料钼的范围为10％～60％，钨的范围(2％～15％)。所以该方法不适用于高钨钼回收料中钼的测定。《YS/T508-2008钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼》，该方法使用的容量法，不能完全排除钨的干扰，方法检测误差大。综上所述，现阶段国内检测总钼的方法，均不适用于高钨钼回收料中总钼的检测。由于不能很好的排除钨的干扰，必然造成检测结果的偏高，导致误差。不能指导生产和相应的贸易结算。

本申请采取的方法是根据高钨钼回收料性质不同，采取不同的前处理方法，结合全差示分光光度法和可见光分光光度法排除钨对检测的干扰，并对过程中产生渣的钼含量进行补正，从而的到准确的结果。

发明内容

发明目的：克服现阶段国内检测总钼不能很好的排除钨的干扰、造成检测结果偏高、误差大、不适用于高钨钼回收料中总钼的检测的缺陷，设计一种高钨钼回收料中钼含量测定的化学分析方法。