[发明专利]一种碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶材料及其制备方法

说明书

一种碳化硅纳米线预制体增强铝气凝胶材料其特征在于所述的碳化硅纳米线预制体增强铝气凝胶材料包括碳化硅纳米线预制体、氧化铝气凝胶，碳化硅纳米线通过原位生长，相互缠绕交联组成碳化硅纳米线预制体，氧化铝气凝胶均匀填充于碳化硅纳米线预制体的孔隙之中，密度为0.5‑1g/cm³，所述的碳化硅纳米线预制体中的纳米线平均直径为30‑100nm，平均长度为2‑10mm。采用常压CVD法制备碳化硅纳米线预制体，采用常压干燥法制备氧化铝气凝胶。本发明具有的优点：碳化硅纳米线预制体通过常压CVD法一次成型，纳米线之间形成良好空间网络结构，结合力强，分布均匀，氧化铝气凝胶填充于纳米级网络孔洞结构中，与纳米线在纳米尺寸结合，成型性好。制备工艺简单，易于实现。

技术领域

本发明涉及一种耐高温气凝胶材料及其制备方法，特别涉及一种耐高温碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶绝热材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶是以纳米粒子或高聚物分子为骨架组成的内部充满气态物质的低密度多孔性固体材料。气凝胶是世界上最轻的凝聚态材料，有固态烟之称。气凝胶不仅具有纳米材料的基本性质，还具有高孔隙率、低密度、低折射系数、低导电系数、低传热系数、低声传播速度等很多优良特性，在超低密度耐高温隔热材料、灵敏元件传感器、高效能电极材料、特种介电材料、优良的气体吸附剂和过滤器、新型高能粒子控测器、太阳能吸收转化器、高效催化剂和催化剂载体、特种玻璃先驱体等方面具有非常诱人的应用前景。

专利申请号为201310276044.2的专利采用有机铝盐为铝源，通过溶胶凝胶，老化，液体置换，超临界修饰，干燥，气相修饰等复杂步骤制备了高硬度的块状氧化铝气凝胶，但是此制备方法过于繁琐，且采用超临界干燥，对设备要求高，成本高，危险性大，不适于生产。

专利申请号为201610856015.7以氧化石墨烯分散在溶液中，之后在一定温度下将铝盐溶液混合入溶液中，铝离子依托石墨烯凝胶，之后通过焙烧制备氧化铝气凝胶，此方法制备的氧化铝气凝胶质量轻，但力学性能较差，没有解决在一定载荷条件下使用的问题。

专利申请号为201010515083.X的专利采用玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料，采用正硅酸乙酯为硅源材料，玻璃纤维为预制体，甲基三甲氧基或甲基三乙氧基硅烷为硅源共前驱体，其中比例纤维的质量分数为1％-15％，通过该方法制备的气凝胶具有良好的成型性，不易开裂等优点，但是该气凝胶不能长期在 500℃以上温度下使用，不能在650℃以上温度下使用，且玻璃纤维直径均在微米级别以上，纤维粗大，没有解决纤维占比重大，与纳米级别的气凝胶良好的结合的局限。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明通过常压CVD法制备碳化硅纳米线预制体，碳化硅纳米线通过原位生长，自交联，缠绕一次成型，氧化铝气凝胶通过溶胶凝胶法在碳化硅纳米线预制体孔隙中凝胶，之后通过老化，常压干燥制备碳化硅纳米线预制体增强的氧化铝气凝胶。

本发明提出的一种碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)碳化硅纳米线预制体的制备：

1)将三聚氰胺泡棉热解得到碳化硅纳米线的生长基体碳泡棉，然后将碳泡棉浸渍于浓度为0.01-0.1mol/L的二茂铁的酒精溶液中，随即取出在90-120℃烘箱中烘干备用。

2)将1-3g聚碳硅烷研磨为粉末放置于氧化铝坩埚中，将1)中所得碳泡棉放置于氧化铝坩埚上部，将氧化铝坩埚放置于管式炉中在氩气保护下，以20℃ /min的速率升温至1300-1400℃，保温5-7h，随炉冷却至450-500℃，随即通入 20-30sccm氧气，氧化1-1.5h，去除碳泡棉基体；随炉冷却去除即可得到致密的碳化硅纳米线预制体。

(2)溶胶凝胶反应：