[发明专利]4-氯甲基苯甲酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201810085139.9 | 申请日： | 2018-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN108358776A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 刘学峰;徐松;汪港;郭维成 | 申请（专利权）人： | 江苏佳麦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C51/62;C07C63/70 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222525 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氯甲基苯 羟甲基 粗品 甲酰 氯苄 催化剂 过氧化二苯甲酰 制备目标产物 工艺原材料 产品成本 氯气 氯代反应 水解产物 水解反应 酰化反应 草酰氯 副反应 总收率 能耗 过量 | ||
1.制备4-氯甲基苯甲酰氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在催化剂过氧化二苯甲酰作用下，将4-甲基苄醇和氯气发生氯代反应，制备4-羟甲基三氯苄粗品的步骤，
；
（2）将步骤（1）制备的4-羟甲基三氯苄粗品和水发生水解反应的步骤，
（3）在催化剂DMF作用下，将步骤（2）的水解产物和过量的草酰氯发生酰化反应，制备目标产物4-氯甲基苯甲酰氯的步骤，
。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，氯气的通入速度控制在100~500ml/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，过氧化二苯甲酰的用量是4-羟甲基苄醇质量的0.001~0.005倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，反应在防苯环氯化抑制剂三乙醇胺存在下进行，三乙醇胺的用量是过氧化二苯甲酰质量的0.4倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，氯代反应温度控制在60~105℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，水解反应温度控制在50~80℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，反应体系的溶剂为乙醚，乙醚的用量为体系质量的3~6倍。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，催化剂DMF的用量为步骤（2）的水解产物质量的0.002~0.01倍。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，草酰氯的摩尔用量是4-甲基苄醇的1.2~2.5倍。
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