[发明专利]介孔二氧化钛-B纳米带电极材料的制备方法及其产品和应用

说明书

本发明公开了一种介孔二氧化钛‑B纳米带电极材料的制备方法及其产品和应用，制法为分别将钛源、乙二醇和浓的碱液按比例混合，并加入助剂搅拌均匀后，将溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180～200℃下反应24 h，自然冷却至室温，离心分离，使用稀HNO₃溶液浸泡12 h，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h的粉末放在马弗炉中400℃烧结2 h，自然冷却得到介孔的TiO₂‑B材料。本发明采用简单的水热反应和离子交换处理，制备出介孔TiO₂‑B纳米带材料。该TiO₂‑B纳米带表面具有均匀介孔分布，能作为锂离子电池的负极电极材料，应于锂离子领域，提高容量，改善电化学性能。

技术领域

本发明属于无机纳米功能材料制备领域，具体涉及一种介孔二氧化钛-B纳米带电极材料的制备方法及其产品和应用。

背景技术

TiO₂-B是一种亚稳晶型的二氧化钛材料，它比金红石和锐钛矿的密度小、结构松散，其最主要的结构特点在于晶体结构中存在沿着[010]方向的特征平行通道，在用在锂电池上的时候，有利于锂离子在通道内的结合与扩散。相比于锐钛矿和金红石等晶型，有更高的可逆比容量。在锂离子电池电极材料的制备领域，纳米带具有一维的结构，具有有利于Li⁺传输的通道，使得Li⁺在二氧化钛中的嵌入和脱出相对容易，能够表现出优异的快速充放电能力。同时，介孔结构的引入，能够存储Li⁺离子。在作为锂离子电极材料使用时，可以克服体积效应，显著提高电化学性能。

二氧化钛的TiO₂-B相最初由Marchand等在1980年发现的；随后，Kobayashi等人首次报道了TiO₂-B纳米粒子的合成，纳米粒子的直径为3-6 nm。2005年，Armostrong A. R.等人（Adv. Mater. 2005, 17, 862）曾报道采用P25作为原料合成了直径为20～40 nm 的TiO₂-B 纳米线, 随后， Liu 等人(Adv. Mater. 2012, 24, 3201)则报道使用四氯化钛制备了具有多级结构的TiO₂-B，所制备的材料是由非常薄的TiO₂-B纳米片构成。片状或者单纯纳米线结构的TiO₂-B，它们的表面积较小，在锂电池的应用上，会受到一定程度的限制。到目前，TiO₂-B相的二氧化钛材料仍然在不断进行优化和改进，TiO₂-B纳米带由于具有平行通道结构，受到人们的广泛关注。

发明内容

专利针对TiO₂-B 纳米带材料表面没有介孔结构的不足，本发明目的在于提供一种介孔二氧化钛-B纳米带电极材料的制备方法。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的介孔二氧化钛-B纳米带电极材料产品。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明通过以下技术方案来实现：一种介孔二氧化钛-B纳米带电极材料的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：

分别将钛源、乙二醇和浓度为10mol/L 的浓碱液按体积比为1：1：10混合，接着加入一定量的助剂搅拌均匀，然后将溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180～200 ℃下反应24 h，自然冷却至室温，离心分离，然后使用稀HNO₃溶液浸泡12 h，用乙醇和去离子水多次洗涤，在60℃下干燥8 h，将干燥的粉末放在马弗炉中400℃烧结2 h，自然冷却得到介孔的TiO₂-B材料。

所述的钛源为钛酸正四丁酯或者四氯化钛。

所述的助剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP），羧甲基纤维素钠（CMC），壳聚糖（CS）和氰乙基化纤维素（CC）中的一种。