[发明专利]一种聚氨酯/聚酰亚胺多孔复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810084271.8 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108264648B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 刘鹏波;余智;吴鹏;陈少康;邹华维 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08J9/42 | 分类号: | C08J9/42;C08L79/08 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 聚酰亚胺 多孔 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氨酯/聚酰亚胺多孔复合材料的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)将多元醇加入多异氰酸酯中,反应1~3h,加入扩链剂,得聚氨酯预聚物/扩链剂混合物;
(2)将聚氨酯预聚物/扩链剂混合物溶于溶剂中,得聚氨酯预聚物的溶液;
(3)将各向异性的聚酰亚胺气凝胶浸渍于聚氨酯预聚物的溶液中,扩链固化,得聚氨酯/聚酰亚胺多孔复合材料;
所述聚氨酯/聚酰亚胺多孔复合材料中聚氨酯与聚酰亚胺的质量比为92:8~30:70。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应的温度为60~80℃;所述反应是在氮气保护下进行的;所述反应的时间为1~2h;所述多元醇为聚四氢呋喃二醇、聚丙二醇、聚乙二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇或聚己内酯二醇;所述多异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯;所述扩链剂为1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷或乙二胺;所述多异氰酸酯与多元醇的质量比为1:2~1:5;所述扩链剂与多元醇的质量比为1:20~55。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应的温度为65~75℃;所述反应的时间为1.5h;所述多元醇为聚四氢呋喃二醇;所述多异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯;所述扩链剂为三羟甲基丙烷;所述多异氰酸酯与多元醇的质量比为1:3~1:5;所述扩链剂与多元醇的质量比为1:25~50。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应的温度为70℃;所述多异氰酸酯与多元醇的质量比为1:4;所述扩链剂与多元醇的质量比为1:33。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂为四氢呋喃、二甲基乙酰胺、丙酮或丁酮;所述溶剂与聚氨酯预聚物的质量比为40:60~95:5。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂为丙酮;所述溶剂与聚氨酯预聚物的质量比为50:50~90:10。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂与聚氨酯预聚物的质量比为60:40~80:20。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述各向异性的聚酰亚胺气凝胶是由以下方法制备得到的:
a、将聚酰胺酸、有机碱依次加入水中,配成聚酰胺酸盐的水溶液;
b、将聚酰胺酸盐的水溶液倒入模具中,再将其放入装有-10℃~-80℃的冷冻液的容器中冷冻,冻成固体后,冷冻干燥,升温至275±5℃进行热亚胺化,得各向异性的聚酰亚胺气凝胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述有机碱为三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺或三正丁胺;所述聚酰胺酸与水质量比为2:98~15:85;所述聚酰胺酸与有机碱的质量比为1:0.4~0.8;步骤b中,所述冷冻液为干冰与甲醇混合物、干冰与丙酮混合物、干冰与乙醇混合物、干冰与正丙醇混合物、干冰与正丁醇混合物或液氮;所述冷冻液的温度为-25~-65℃;所述冷冻干燥的条件为:-40~-50℃,5~20Pa,60~80h;所述升温为梯度升温,升温过程为:由室温升温至80℃后保温0.5h,由80℃升温至100℃后保温1h,由100℃升温至120℃后保温1h,由120℃升温至150℃后保温1h,由150℃升温至180℃后保温0.5h,由180℃升温至200℃后保温1h,由200℃升温至250℃后保温1h,由250℃升温至270℃后保温2h。
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