[发明专利]一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法，属于化工领域。一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法，包括：将结合剂与低浓度钒液混合，加入硫酸，加热保温后，加入无机铵盐，反应完毕，得溶液A；将高浓度钒液和硫酸加入溶液A中，反应完毕后，经过滤、洗涤、干燥，得多钒酸铵。本发明方法同时利用低浓度钒液和高浓度钒液制备高密度大颗粒多钒酸铵，提高了钒液的利用率，沉钒率达99.0％以上，本发明方法具有简单易用、设备要求低、操作方便、适应性广、成本低等优势，具有很好的社会效益。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法。

背景技术

多钒酸铵，淡黄色结晶粉末，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵，空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒；其主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒、三氧化二钒。

在《高密度多钒酸铵制备技术研究》中介绍可一种高密度多钒酸铵的制备方法，其研究了TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。研究结果表明：以含钒20～30g/L的溶液在60～85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5～2.5倍于全钒质量的硫酸铵后，用硫酸调节pH到2.1～2.4，沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min，可获得98.5％以上的沉钒率，烘干后的APV堆密度大于0.95g/cm³，APV焙烧后的粉钒中含V₂O₅大于98.5％，Na₂O小于0.10％。

上述方法反应温度偏高，操作复杂，对设备要求高，且其仅适用于低浓度钒液，局限性较大，不利于推广应用。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明一种制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法，该方法包括以下步骤：

a、将结合剂与低浓度钒液混合，加入硫酸，加热保温后，加入可溶性无机铵盐，反应完毕，得溶液A；所述结合剂为氨基酸；

b、将高浓度钒液和硫酸加入溶液A中，反应完毕后，经过滤、洗涤、干燥，得多钒酸铵。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述低浓度钒液的TV浓度为1～10g/L，磷含量不超过0.01g/L。

优选的，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述结合剂为甘氨酸。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述结合剂与低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的质量比为0.01～0.07。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述硫酸的浓度为10～50％。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述硫酸的加入量为控制体系pH为1.5～2.8。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述加热保温的温度为40℃～60℃，时间为40～60min。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述无机铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述可溶性无机铵盐中NH₄⁺与低浓度钒液和高浓度钒液中总钒的摩尔比为1～2。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤a中，所述反应的时间为40min～120min。

其中，上述所述的制备高密度大颗粒多钒酸铵的方法中，步骤b中，所述高浓度钒液的TV浓度不小于40g/L，磷含量不超过0.01g/L。