[发明专利]一种锂电池电解液的分析方法在审
| 申请号： | 201810083712.2 | 申请日： | 2018-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN108362781A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 谢文建;师铮;岳公星;翁业芹 | 申请（专利权）人： | 江苏理文化工有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/00 | 分类号： | G01N30/00;G01N1/28 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215536 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锂电池电解液 氟代碳酸乙烯酯 一氯代碳酸乙烯酯 烷基碳酸酯 类化合物 含氟 分析 碳酸亚乙烯酯 电化学还原 甲醇水溶液 自由基聚合 安全性能 电池容量 定量数据 氟化反应 氟化试剂 合成反应 石墨负极 电解液 碳负极 锂电池 阻抗 制备 定性 | ||
1.一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选用纯度较高的一氯代碳酸乙烯酯，以一氯代碳酸乙烯酯和亲和性强的氟化试剂进行氟化反应，得到氟代碳酸乙烯酯；
S2：氟代碳酸乙烯酯在石墨负极表面发生电化学还原反应，形成较厚、阻抗较大的SEI膜；
S3：利用碳酸亚乙烯酯在碳负极表面发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸酯类化合物；
S4：利用合成反应中的氟代碳酸乙烯酯和聚烷基碳酸酯类化合物制备含氟锂电池电解液；
S5：在氟锂电池电解液中加入甲醇水溶液，并以90～120r/min的速度搅拌混合均匀2～6h，同时加热至35～70℃，静置分层，分离出有机层；
S6：采用气相色谱仪分析有机层中氟代碳酸乙烯酯的含量，计算得到电解液中氟元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述S1中，氟化反应用二氧化碳稀释氟气，用惰性溶剂稀释反应底物一氯代碳酸乙烯酯，控制反应条件，饱和烃中的氢原子被取代而生成氟代碳酸乙烯酯。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述S2中，电化学还原反应过程中，可以加入1,2-二氟碳酸乙烯酯或含氟醚化合物。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述S3中，碳酸亚乙烯酯以一氯代碳酸乙烯酯为原料、三乙胺为脱氯剂合成而得。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述S5中，甲醇水溶液中水的质量分数为20%-60%，甲醇水溶液的pH值为1-6。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池电解液的分析方法，其特征在于，所述S5中，在氟锂电池电解液中加入甲醇水溶液，并以100～110r/min的速度搅拌混合均匀3～5h，同时加热至40～60℃，静置分层，分离出有机层。
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