[发明专利]一种温敏型酸性离子液体及其制备方法和在催化微晶纤维素水解中的用途在审

专利信息
申请号: 201810082919.8 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108212212A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 牟新东;陈公哲;王喜成;刘晓然;刘秀云 申请(专利权)人: 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;C07C51/00;C07C59/76;C07H1/00;C07H3/02
代理公司: 北京金信知识产权代理有限公司 11225 代理人: 张皓;黄威
地址: 266101 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 酸性离子液体 温敏型 三氟甲磺酸 微晶纤维素 水解 制备 催化 十二烷基甜菜碱 液体酸催化剂 反应设备 分离回收 离子液体 氯化胆碱 强酸基团 四氟硼酸 酸性分子 季铵盐 可重复 甜菜碱 酰亚胺 胆碱 含氟 硫酸 合成 腐蚀
【权利要求书】:

1.一种温敏型酸性离子液体,所述离子液体为季铵盐与含氟酸性分子合成的酸性离子液体。

2.根据权利要求1所述的温敏型酸性离子液体,其特征在于,所述离子液体中的季铵盐选自胆碱、氯化胆碱、甜菜碱和十二烷基甜菜碱中的一种,优选为甜菜碱或十二烷基甜菜碱。

3.根据权利要求1所述的温敏型酸性离子液体,其特征在于,所述离子液体中的含氟酸性分子选自四氟硼酸、三氟甲磺酸和双三氟甲磺酸酰亚胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的温敏型酸性离子液体,其特征在于,所述离子液体在常温下呈固态,投入水中即恢复液相状态;当温度高于60℃后离子液体即可完全溶于水中,与水形成均相催化体系,当温度逐渐下降为常温以下时,离子液体溶解度减小且从水中逐渐析出,重新恢复双液相体系。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的温敏型酸性离子液体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将季铵盐与含氟酸性分子按照摩尔比为1:1加入投入水中,在30~80℃温度下搅拌反应0.5~4h;

(2)将反应体系降至常温通过真空旋转蒸发除去水后即可得到固化的温敏型酸性离子液体;

优选地,步骤(1)中所述季铵盐选自胆碱、氯化胆碱、甜菜碱和十二烷基甜菜碱中的一种,更优选为甜菜碱或十二烷基甜菜碱;

优选地,步骤(1)中所述含氟酸性分子选自四氟硼酸、三氟甲磺酸和双三氟甲磺酸酰亚胺中的一种。

6.根据权利要求5所述的温敏型酸性离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述温敏型酸性离子液体合成温度为50~70℃,合成时间为1~2h;

优选地,步骤(2)中所述温敏型酸性离子液体合成结束冷却至室温后,温敏型酸性离子液体催化剂与水相分离形成双液相结构,然后将水悬蒸除去后温敏型酸性离子液体逐渐固化,然后将固化的温敏型酸性离子液体在40℃真空条件下干燥12h,取出即可得到温敏型酸性离子液体催化剂。

7.根据权利要求1至4中任意一项所述的温敏型酸性离子液体在催化水解微晶纤维素中的用途。

8.一种采用根据权利要求1至4中任意一项所述的温敏型酸性离子液体催化水解微晶纤维素的方法,所述方法包括以下步骤:

1)将质量比为0.5:1至8:1的温敏型酸性离子液体与微晶纤维素共同投入水中,水与微晶纤维素的质量比为20:1至40:1,在反应器中130~200℃温度下,反应3~24h;

2)反应结束后反应釜自然冷却至室温,使用滤纸将剩余的纤维素残渣过滤分离,通过分液器将液相离子液体分离出来,得到离子液体相和水相,其中微晶纤维素的水解产物主要存在于水相中,少量水解产物存在于离子液体相中;

3)向离子液体相中加入少量新鲜去离子水,充分震荡后用分液器继续分离操作,多次洗涤分离后即可将离子液体中的水解产物洗涤干净,回收的的离子液体可以重复使用;

4)将步骤3)中的洗涤液与步骤2)中的水相合并,对该水相中产物进行定量分析。

9.根据权利要求8所述的水解微晶纤维素的方法,其特征在于,优选地,步骤1)中所述离子液体催化剂与微晶纤维素质量比优选为2:1至6:1,更优选为1:1至6:1,更优选为1:1;

优选地,步骤1)中所述反应温度优选为150~170℃,反应时间优选为6~12h;

优选地,步骤2)中所述分液器可以为分液漏斗。

10.根据权利要求8所述的水解微晶纤维素的方法,其特征在于,所述催化水解微晶纤维素的方法不采用其它无机酸或有机酸,不采用其它催化剂。

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