[发明专利]一种废弃三元锂离子动力电池的综合回收方法有效
申请号: | 201810082708.4 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108232351B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 陈召勇;朱华丽 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C22B7/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410114 湖南省长沙市天心*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废弃 三元 锂离子 动力电池 综合 回收 方法 | ||
1.一种废弃三元锂离子动力电池的综合回收方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将废弃三元锂离子动力电池在恒定电流条件下放电至1.8V,放置40min,继续在恒定电流条件下放电至1V,放置40min,将放电至1V的废弃三元锂离子动力电池放入NaCl浓度为5mol/L和KCl浓度为5mol/L的混合溶液中浸泡3h,取出并在70℃烘干3h,得到完全放电的废弃三元锂离子动力电池;
(2)将步骤(1)得到的完全放电的废弃三元锂离子动力电池拆解,将其中得到的正极片,剪成片状,在50℃按照每公斤正极片用20L的浓度为0.5mol/L的NaOH溶液浸泡,并进行超声波处理1 h,经过过滤、筛分去除铝箔、再分别用稀硫酸和去离子水洗涤、干燥,干燥温度为200℃,干燥时间为2h,然后在70℃,真空度为0.06MPa条件下进行球磨2h,得到有价金属回收料;
(3)将步骤(2)得到的有价金属回收料采用1mol/L的葡萄糖酸和1mol/L的盐酸进行浸出,固液比为20g/L,并加入双氧水作为还原剂,浸出温度为60℃,浸出时间为3h,搅拌速率为300r/min,固液分离,得到浸出液和浸出渣;
(4)将步骤(3)得到的浸出渣采用1mol/L的硫酸溶液浸出,硫酸浸出得到的浸出液用碱调节pH值为5除去杂质Al、Fe后,采用碳酸或碳酸钠沉淀得到碳酸锰;
(5)将步骤(3)得到的浸出液中加入1mol/L的硫化钠溶液进行除杂,除杂的同时按照每升浸出液每分钟通入0.3L的量通入硫化氢气体,得到硫化铜沉淀,过滤得到脱铜后的溶液;
(6)将步骤(5)得到的脱铜后的溶液的pH值调节到4,用P507作为萃取剂进行萃取,相比O/A为1︰2,萃取温度为40℃,萃取时间为50min,静置10min,然后用160g/L的硫酸溶液反萃取,相比O/A为1︰2,反萃取温度为40℃,反萃取时间为50min,静置10min,向反萃液中加入饱和草酸溶液,在50℃,搅拌30min,搅拌速率为200r/min,将固液分离得到的沉淀物用去离子水洗涤2次,在80℃干燥30h,然后在400℃煅烧得到氧化钴;
(7)将步骤(6)的萃余液的pH值调节到3,加入2mol/L的硫酸溶液,升温到70℃,再加入硫酸镍晶种,在真空度为0.06MPa下降温到40℃,真空抽滤,在90℃下干燥得到硫酸镍;
(8)将步骤(7)真空抽滤得到的滤液进行蒸馏除杂,然后向溶液中加入碳酸或碳酸钠,得到碳酸锂;
(9)步骤(2)中完全放电的废弃三元锂离子动力电池拆解还得到负极片,将该负极片放入容器中,在90℃下干燥1h,使得负极片上的石墨与铜箔分离,回收其中的石墨;
(10)在熔炼炉底部铺上一层9cm厚的木炭层,将步骤(9)得到的铜箔加入该熔炼炉中,加热熔炼炉使得铜箔充分熔化,然后进行扒渣,将表面炉渣除去,之后加入还原剂进行脱氧,最后浇铸得到铜铸锭;
(11)将步骤(2)筛分去除的铝箔高温熔化,加入冰晶石、氟化钠、氯化钾和氯化钠的混合熔剂,在730℃进行搅拌,打渣,并进行合金化处理,获得的粗合金在730℃再进行精炼除气,然后浇铸得到铝合金锭。
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