[发明专利]一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜及其制备方法在审
申请号: | 201810082495.5 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108251881A | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 康建立;赵骏;乔志军;张志佳 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26;B22F3/11;B22F3/22;B22F1/00 |
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地址: | 300160 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合平板膜 多孔钛 二氧化钛纳米管 阳极氧化 制备 热处理 有机溶液体系 配制铸膜液 重量百分比 过滤系统 烧结 氟离子 平板膜 增稠剂 粘结剂 铸膜液 溶剂 刮膜 可用 钛粉 催化 清洗 应用 | ||
1.一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制铸膜液,所述铸膜液按重量百分比,由以下组分组成:钛粉50-65%,粘结剂4-7%,增稠剂0-1%,余量为溶剂;
(2)刮膜,将步骤(1)得到的铸膜液采用刮膜法制得湿膜,并将制得的成形的湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后,晾干得到待烧结膜;
(3)烧结,将步骤(2)得到的待烧结膜在氩气气氛保护下进行烧结,进行烧结时升温速度为1-10℃/min,烧结最高温度为1000-1200℃,达到烧结最高温度后,保温120-180min后自然冷却得到待清洗膜;
(4)清洗,将步骤(3)得到的待清洗膜清洗至无碳残留即得多孔钛平板膜;
(5)阳极氧化,将步骤(4)得到的多孔钛平板膜在含有氟离子的有机溶液体系中进行阳极氧化;
(6)热处理,将步骤(5)阳极氧化后的样品在400-600℃进行热处理,保温1-3h,然后随炉冷却至室温,得到多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜。
2.根据权利要求1所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述钛粉的平均粒径为3-30μm,且所述钛粉的最大粒径与最小粒径的差值与钛粉中位径D50的比值小于50%。
3.根据权利要求1所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述粘结剂为聚丙烯腈,所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述溶剂为能溶解聚丙烯腈且能溶于水的有机溶剂,具体为至少含有N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸乙烯酯和二甲基乙酰胺中的一种的有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中配制铸膜液的具体方法为:将钛粉,粘结剂和增稠剂在真空干燥箱中40-80℃下干燥8-12h,将干燥后的钛粉,粘结剂和增稠剂与溶剂混合并搅拌至混合均匀。
6.根据权利要求1所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中得到的湿膜厚度为100-250μm。
7.根据权利要求1所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中含有氟离子的有机溶液体系包括有机溶剂和NH4F水溶液,所述有机溶剂为甘油或乙二醇中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的直流电压为20-50V,阳极氧化时间为4-14h。
9.根据权利要求1所述的一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)的升温速度为1-5℃/min,退火最高温度为400-600℃。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法得到一种多孔钛/二氧化钛纳米管复合平板膜,其特征在于:所述多孔钛平板膜的孔径范围为0.5-30μm,二氧化钛纳米管管径为75-110nm。
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