[发明专利]一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂及其制备方法和用途在审
申请号: | 201810081496.8 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108435253A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 张云雷;金佩;赵娇娇;王凯;刘猛 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/24;B01J35/10;B01J37/10;C07D307/46 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合催化剂 双功能 酸碱 制备 对苯二甲酸 氮化碳 洗涤 过滤 三羟甲基氨基甲烷 固体复合催化剂 氨基 金属有机骨架 葡萄糖分子 弱酸性溶液 盐酸多巴胺 超声分散 多孔结构 缓冲溶液 混合体系 搅拌反应 离心收集 脱水反应 震荡混合 磺酸基 异构化 单钠 水浴 吸附 锆盐 配制 溶解 | ||
1.一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂,其特征在于,所述氮化碳载酸碱双功能MOFs基复合催化剂是通过在氮化碳表面接多巴胺改性,再通过改性的水热合成法(MHT法)在C3N4@PDA表面负载酸碱双功能MOFs形成;所述的氮化碳载酸碱双功能MOFs基复合催化剂是片状载体上面负载400~700nm的固体颗粒;所述的氮化碳载酸碱双功能MOFs基复合催化剂总酸度值为1.09~1.38mmol·g-1,总碱度值为0.56~0.62mmol·g-1。
2.一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、将氮化碳加入溶有盐酸多巴胺的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中,将混合体系在水浴中搅拌反应;反应后的产物离心分离收集,用去离子水洗涤;洗涤后的产物离心收集,真空干燥,得到C3N4@PDA复合材料;
步骤2、将称量好的锆盐、2-氨基对苯二甲酸以及2-磺酸基对苯二甲酸单钠溶于弱酸性溶液中,然后加入C3N4@PDA复合材料,将混合体系放于水浴中反应,将反应结束后制得的产品离心分离并用去离子水洗涤,洗涤后用低沸点溶剂浸泡,再离心分离;离心后得到的固体产物在真空干燥箱中真空干燥,即得到C3N4@PDA@UiO-66-NH2-SO3H催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的氮化碳、盐酸多巴胺、缓冲溶液的用量比为(1~3)g:(250~750)mg:(250~750)mL。
4.根据权利要求2所述的一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述水浴反应的温度为20~40℃,反应时间为(12~36)h;所述洗涤为用去离子水洗涤3次,所述真空干燥温度为60~120℃。
5.根据权利要求2所述的一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述C3N4@PDA复合材料、锆盐、2-氨基对苯二甲酸、2-磺酸基对苯二甲酸单钠、弱酸性溶液的用量比为(30~3600)mg:(0.05~9.3)g:(0.02~2.61)g:(0.03~3.86)g:(5~600)mL;所述弱酸性溶液中,水和酸的体积比为3/2。
6.根据权利要求2或5所述的一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述锆盐为氯化锆、硝酸锆、硝酸氧锆、氯氧化锆中的一种;弱酸性溶液中,溶剂为甲酸或乙酸;所述低沸点溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述水浴反应的温度为80~100℃,反应时间为12~36h;低沸点溶剂浸泡时间为2天,所述真空干燥温度为60~120℃。
8.权利要求1所述的C3N4载酸碱双功能MOFs基复合催化剂的用途,其特征在于,所述的氮化碳载酸碱双功能MOFs基复合催化剂应用于二甲基亚砜溶剂体系中催化葡萄糖脱水转化为5-HMF的反应。
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