[发明专利]一种LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法及应用于提取硒/碲有效
| 申请号： | 201810081478.X | 申请日： | 2018-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN108339514B | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 俞汉强;张涛;邱凤仙;杨冬亚;王媛媛 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J20/02 | 分类号： | B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C01B19/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合材料 零价铁 负载纳米 制备 硝酸盐 金属复合氧化物 化工分离技术 硫酸亚铁溶液 硼氢化钠溶液 表面活性剂 干扰因素 化学吸附 还原能力 聚乙二醇 绿色环保 纳米材料 强还原性 水热反应 形貌可控 分散剂 可重复 前驱体 强磁性 硝酸铝 再利用 磁铁 粒径 吸附 煅烧 加热 尿素 还原 浸泡 应用 安全 | ||
1.一种LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）、每50 mL的聚乙二醇中加入0.01～0.02 mol硝酸盐，水浴加热到60℃，磁力搅拌下，加入硝酸铝和尿素，直至完全溶解，混合溶液在150～170℃水热反应5～7h，制得LDH前驱体；
b）、空气中将LDH前驱体移至管式炉中，以3～6℃/min的升温速率，加热至400～600℃，煅烧3～8h，得金属复合氧化物；
c）、按每0.1g的金属复合氧化物用70～80mL的硫酸亚铁溶液浸泡，浸泡0.5～1h，再加入等体积的硼氢化钠溶液，所得粗品用水和乙醇分别洗涤3～5次，在20～40℃下真空干燥5～7h，得LDH负载纳米零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述硝酸盐、硝酸铝和尿素的摩尔比为2～3：1：14～16。
3.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述硝酸盐、硝酸铝和尿素的摩尔比为2：1：15。
4.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述聚乙二醇为聚乙二醇600。
6.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸钙中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述硝酸盐为硝酸镁。
8.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述硫酸亚铁溶液浓度为0.15～0.2 mol/L；所述硼氢化钠溶液浓度为0.5～1 mol/L。
9.根据权利要求1所述LDH负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述硫酸亚铁溶液浓度为0.15 mol/L；所述硼氢化钠溶液浓度为0.5 mol/L。
10.根据权利要求1-9任一所述方法制得的LDH负载纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述材料以厚度10～20 nm，尺寸200～300 nm的金属复合氧化物薄片层层组装作为基底，负载直径35～100 nm的球形磁性纳米零价铁。
11.一种权利要求10所述LDH负载纳米零价铁复合材料的应用，其特征在于：将其应用于硒/碲元素的吸附分离。
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