[发明专利]一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法在审
申请号: | 201810080702.3 | 申请日: | 2018-01-28 |
公开(公告)号: | CN110092402A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 蒋盼盼 | 申请(专利权)人: | 蒋盼盼 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C01B7/19 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225327 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸 镨钕 氟化镨 制备 氟化 双氧水稳定剂 加热和冷却 高温脱水 高温煅烧 冷凝吸收 氢氧化钠 生产效率 原料草酸 原料成本 直接加热 氢氟酸 稀盐酸 氧化物 废酸 氟气 过滤 尾气 排放 应用 销售 | ||
1.一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:准备1-2份草酸镨钕和1.5-2份稀盐酸加入到反应容器中进行反应,反应时间为15-20min,得到酸性混合溶液;
步骤二:向步骤二中得到的酸性混合溶液内投放弱酸性溶液,使用PH值测试仪进行测试,调节酸性混合溶液的PH值在2-2.5,然后加入0.1-0.3份双氧水稳定剂,最后加入然后将酸性混合溶液放置到混合搅拌器中搅拌,搅拌结束后静止3-5分钟,得到稳定型沉淀混合液;
步骤三:将步骤二得到的稳定型沉淀混合液通过微孔过滤器进行过滤,过滤后得到滤液,然后将滤液投放到加热恒温加热箱中,控制箱内温度为150-160℃,保温3-5小时后得到浓缩液;
步骤四:将步骤三中得到的浓缩液投放到冷却结晶设备中,设定设备内温度为10-15℃,结晶8-12小时过滤得到晶体;
步骤五:将步骤四中得到的晶体加入到密闭的氟化炉中,将氟化炉内的温度上升到60-80℃,保温40-60min;
步骤六:向密闭的反应炉中加入氢氧化钠溶液,然后向反应炉中通入氟气进行反应,反应后可得二氟化氧;
步骤七:将二氟化氧通入到氟化炉中,将氟化炉内的温度上调到120-140℃,加热后的二氟化氧直接与晶体发生反应,二氟化氧的气体过量为10-40wt%,反应温度控制在150-180℃,二氟化氧的气体流量控制在12-16kg/h,反应结束后得到固体氟化镨钕;
步骤八:将步骤七中得到的固定氟化镨钕投放到烘箱中,将烘箱的内部温度上调到220-240℃,保温3-5小时后取出,最后放到热风干燥机中进行最后干燥,干燥后即得成品氟化镨钕。
2.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法,其特征在于:所述步骤一中的草酸镨钕为粉末状,且碳酸钕的粒径为200-600目。
3.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法,其特征在于:所述步骤二中混合搅拌器的转速为40-45r/min,搅拌时间控制在40-60分钟。
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