[发明专利]己二酸二酰肼的合成方法在审
申请号: | 201810079460.6 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN107963980A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 重庆晶萃化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C243/28 | 分类号: | C07C243/28;C07C241/04 |
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地址: | 401220 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二酸 二酰肼 合成 方法 | ||
1.一种己二酸二酰肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将己二酸、水合肼和ZSM-5酸性沸石分子筛放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,采用减压蒸馏将未反应完的水合肼蒸出回收,水合肼全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解,然后过滤回收ZSM-5酸性沸石分子筛催化剂,将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到己二酸二酰肼粗品,再用无水乙醇洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品;上述步骤中,己二酸和水合肼的摩尔比为1∶3~5,ZSM-5酸性沸石分子筛的用量为己二酸质量的10%~20%,所用水合肼的含量在80%以上。
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