[发明专利]一种低成本石墨烯改性负极材料的制备方法有效
申请号: | 201810078690.0 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108172834B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 张成如 | 申请(专利权)人: | 山东星火科学技术研究院 |
主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京艾皮专利代理有限公司 11777 | 代理人: | 丁艳侠 |
地址: | 250000 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 石墨 改性 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性负极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将石墨烯粉体分散到溶剂中,制备石墨烯的水分散液或乙醇分散液,再加入硅粉,继续分散,得到混合液;
(2)将混合液转移到温度为150-250℃的水热反应釜中反应反应10-14h;
(3)反应完成后,取出物料烘干,经粉碎、研磨、过筛,得到混合物A;
(4)将混合物A、石墨和助剂加入超临界流体中,助剂选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、氮甲基吡咯烷酮、硫单质、红磷、黑磷、乙醇、二硫化碳、甲苯、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、碳酸镍、碳酸钴和碳酸锰中的一种或两种以上的混合,搅拌均匀得到混合物B;
(5)将得到的混合物B进行喷雾干燥,收集得到粉体;
(6)将石油焦进行机械粉碎,然后将粉粹得到的粒子纳米化至粒径为300-500nm;
(7)取5-10份的纳米石油焦加入到50-100份的无水四氯化碳中进行搅拌至纳米石油焦溶解得到产物C;
(8)将无水三氧化铝20-40份置于反应釜中,加入100-140份的无水四氯化碳进行搅拌至无水三氧化铝溶解,然后加入产物C并在搅拌和45-55℃条件下进行傅-克反应20h得到反应溶液,24h后再加入200-400份乙醇并终傅-克反应,之后经洗涤、过滤、干燥得到固体的多孔碳材料,将多孔碳材料置于炭化炉中进行碳化处理,得到纳米多孔碳材料;
(9)将步骤(5)得到的粉体加入至步骤(8)得到的纳米多孔碳材料中进行混捏,混捏温度为180-220℃;
(10)将混捏后的粉体煅烧,得到石墨烯改性负极材料成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性负极材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水或乙醇。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中进行碳化处理使用的保护性气体是氮气。
4.根据权利要求3所述的石墨烯改性负极材料的制备方法,其特征在于,所述氮气的流速控制为400-600ml/min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性负极材料的制备方法,其特征在于,所述炭化炉在3℃/min的升温速度下升温到900℃,碳化处理12h即制备出纳米多孔碳材料。
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