[发明专利]一种环保低挥发烷基酯增塑剂在审
申请号: | 201810077859.0 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN109160879A | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 丁磊 | 申请(专利权)人: | 江苏森禾化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/82;C08K5/12 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 任立 |
地址: | 214200 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 增塑剂 精制 分子蒸馏 低挥发 烷基酯 助滤剂 压滤 酯化 催化剂 冷却 对苯二甲酸 二次水洗 工艺原料 先进设备 一次水洗 增塑效率 制作工艺 酯化反应 挥发性 硅藻土 环保性 水中和 釜温 加碱 碱水 汽提 闪蒸 脱醇 保温 环保 中和 检测 | ||
1.一种环保低挥发烷基酯增塑剂SH580,其特征在于:该增塑剂SH580由醇、酸、催化剂、碱水及助滤剂经过酯化、精制、压滤、分子蒸馏制得。
2.根据权利要求1所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580,其特征在于:所述酸及醇的重量之和为总投料重量,按质量比所述醇:酸≥1.75,所述催化剂占总投量的0.1‰-1‰;所述碱水占总投料重量的1‰-5‰,所述助滤剂占总投料重量的0.3‰-1‰。
3.根据权利要求2所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580,其特征在于:按质量比所述醇:酸=2.2-2.8。
4.根据权利要求2所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580,其特征在于:所述的醇为正壬醇或多重支化壬醇一种或者二者的混合物;所述的酸为对苯二甲酸;所述的催化剂为钛酸异丙酯;所述的碱水为碳酸钠水溶液;所述的助滤剂为硅藻土。
5.根据权利要求4所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580,其特征在于:所述醇为正壬醇和多重支化壬醇的混合物,其中,所述多重支化壬醇占总壬醇质量的50-80%,正壬醇占总壬醇质量的20-50%;所述的碱水为浓度10%的碳酸钠水溶液。
6.根据权利要求5所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580,其特征在于:按质量份数计,所述对苯二甲酸:1份,醇:2.5份,催化剂:0.35×10-3-3.5×10-3份,碳酸钠水溶液:3.5×10-3-17.5×10-3份,硅藻土:1.05×10-3-3.5×10-3份,其中:
所述的醇按质量百分比计为60%的多重支化壬醇及40%的正壬醇的混合物。
7.根据权利要求6所述的环保低挥发烷基酯增塑剂SH580,其特征在于:该增塑剂SH580的制备工艺包括以下流程:酯化—精制—压滤—分子蒸馏,其中:
(一)酯化
检查所有物料系统、真空系统、加热系统、冷却系统及传动系统是否正常,检查酯化釜底阀是否关闭,酯化尾气放空是否打开;
将醇打入酯化釜,待醇打完后釜温低于80℃后打开投料口,投入酸,盖好投料口,开启搅拌;
打开酯化釜上氮气阀先充3-5分钟N2;
打开油阀升温,待温度升至140-150℃时打开酯化釜底回流阀,待酯化釜温达到185℃时,打开催化剂阀在催化剂计量缶上加N2,把催化剂压入酯化釜;
调节导热油阀控制升温速度,保持升温速率在15℃/h,在酯化釜温升至200℃时启动自动补醇泵;
反应温度升至220±10℃时,从釜底通入惰性气体氮气,保持釜压≤0.1MPa,及时分离酯化生成的水,酯化结束温度控制在220±10℃,取样测试,酸值控制在≤0.3mgKOH/g;
当酸值≤0.3mgKOH/g合格后,停止补醇,关闭酯化釜底回流阀,开启酯化釜上回流阀,开始负压闪蒸,缓慢开真空,开始脱醇,脱至釜内醇气泡较少时,釜内泛黑时,闪蒸结束;
(二)精制工序
闪蒸结束后,开启精制釜冷却水系统对物料进行冷却,冷却至100-110℃时,加入碱水中和,碱水量控制在总投料量的2‰,中和结束后加入总投料质量的1%水进行水洗,搅拌10min,静置30min,分层后将粗酯中水放出,用于下一釜的一次水洗;
待釜内负压≤-0.095Mpa,料温≥180℃时,开始汽提,汽提时水量控制在200-400kg/h,控制导热油油阀,后期保持料温循序平稳在200±10℃,观察真空度,保证真空度在≤-0.095Mpa,汽提2.5-4h观察出液中脱出物较少时,取样测闪点及酸值;
闪点及酸值合格时,中控半成品闪点≥230℃,酸值≤0.05mgKOH/g,关闭导热油油阀,开启冷却水系统降温至100-110℃,破除真空,加入总投料质量的3%软化去离子水进行水洗,搅拌10min,静止30min,分去粗酯中的水;
开启导热油升温,开启真空阀门,料温升至150±10℃,保温30min,保温过程中,充氮气3-5次;
保温结束后,用氮气破真空,同时打开待压罐真空,待釜内接近常压时,开启待压罐底阀及进待压罐相应阀门转料;
打开待压罐冷却水进行物料冷却,同时吸入原料总投入质量0.5‰的助滤剂,通氮气3-5次使助滤剂和物料混合均匀;
(三)压滤
.检查过滤机是否处在待压状态,过滤泵是否能正常运转,打开待压罐底阀,过滤泵进出阀,过滤机进料阀,溢流阀,回待压罐阀,关闭过滤泵旁路阀,过滤出料阀,开过滤泵,进料入过滤机;
.待溢流管有温度时,即过滤机内物料已填满,半开过滤泵旁路,打开过滤出料阀,关闭溢流阀,循环过滤;
.观察视筒内物料,无机械杂质时,取样仔细观察;
.确认无机械杂质时,打开入半成品罐阀,关闭循环至待压罐阀;
.压滤过程,观察视筒物料是否正常,待压槽中经常用空气压缩气吹动,待压滤料没有、压力表压力下降时,结束压滤;
.取小成品罐样化验,合格后才能转入分子蒸馏工序;
(四)分子蒸馏
.检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好;
.打开分子蒸馏设备的真空系统,运行真空泵,使得分子蒸馏设备系统的真空度不超过100pa;
.打开导热油循环泵,使物料的进口温度保持在190±10℃;
.打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门,保持进样频率20±5HZ,进样流量0.6m3-1m3;
.开启分子蒸馏设备的分离减速机,保持搅拌频率为45±5HZ;
.产品物料在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分;
.收集重组分成品,转入成品罐储存。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏森禾化工科技有限公司,未经江苏森禾化工科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810077859.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种分子蒸馏精制鼠尾草酸的方法
- 下一篇:一种苯甲酸乙酯的制备方法