[发明专利]一种从槐米中提取高纯度芦丁的方法

说明书

本发明涉及一种从槐米中提取、纯化芦丁的方法。本发明采用闪式提取法对芦丁进行提取，提取液回收部分乙醇，药液加入高分子絮凝剂进行吸附澄清，取上层澄清药液继续浓缩，再加酸调酸性后析出沉淀；沉淀先加碱溶解，再调酸性即析出高纯度的芦丁。该制备工艺省时简便、高效环保，产品无有毒溶剂的残留，适于利用槐米制备芦丁的工业化生产。

技术领域

本发明属于医药领域，涉及中药活性成分的提取方法，具体涉及从槐米中提取高纯度芦丁的方法。

背景技术

芦丁，又名芸香甙，是一种浅黄色针状结晶，有苦味，略溶于水，能溶于热水和乙醇。芦丁属于维生素类药物，具有降低毛细血管通透性和脆性，恢复毛细血管弹性的作用；还具有吸收紫外线、抗氧化、抗炎、抗过敏、抗癌细胞、镇痛、利尿等多种生理活性。可被广泛应用于医药、保健食品和化妆品等领域。

专利申请号201410071147.X公开了一种从槐米中制备芦丁的方法：干燥槐米粉碎，装入提取罐，加5-8倍稀乙醇浸泡提取，浸泡1小时后，每隔30分钟搅拌5分钟，持续3-5小时，并重复三次，再用离心方式分离滤液与滤渣，浓缩，转入结晶罐结晶，析晶，干燥得粗品芦丁，再用0.5%的强碱水溶解，过精滤器，调PH至6-7，结晶，过滤，烘干。此法提取过程耗时长，耗能大。专利申请号201010594884.X公开了另一种从槐米中制备芦丁的方法：槐米放入提取罐中用甲醇闪提，过滤，浓缩得芦丁粗品，粗品用甲醇溶解，加入80℃纯净水搅拌，降温结晶，析晶，过滤，干燥即得。此法是残留的甲醇有毒性，且结晶过程耗时长，芦丁收益不高。

闪式提取技术是一种用于植物软、硬组织破碎的新型提取技术，它能在室温下将溶剂中的药材碎至细微颗粒，有效成分在数秒钟或数分钟内扩散到溶剂中，能避免药材中活性成分受热破坏，提取时间短，效率高。近年闪式提取法受到了研究者的青睐，已有文献报道应用该技术提取白芍，龙胆，姜黄，黄芪，丹参等中药的活性成分。

有机絮凝剂是一种高分子聚合物，它的分子量很大，由于絮凝剂是较长的线状结构，有许多官能团，通过吸附，架桥，絮凝作用，使提取液中许多不稳定的微粒连接成絮团，絮团逐渐增长变成较大的絮团，因而加快了微粒的沉降速度（服从Stokes定律），通常用于医药、食品等行业的固液分离过程，去除无效成分，提高有效成分含量。

发明内容

本发明旨在开发一种简单高效、节能环保地从槐米中提取高纯度芦丁的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现，包括以下步骤：

（A）槐米粗粉，热乙醇浸泡，闪式提取法提取；

（B）提取药液回收部分乙醇；

（C）药液用高分子絮凝剂进行吸附澄清；

（D）上层澄清药液继续浓缩、加酸调酸性、析出沉淀；

（E）沉淀加碱溶解、去除杂质，溶液加酸调节PH至酸性，抽滤，干燥即得产品。

本发明进一步提供上述技术方案的优选技术方案。

步骤（A）中浸泡30min～60min，乙醇浓度为30%～95%，溶剂用量为药材量的6～12倍（mL/g），电机转速为3000～5000r/min提取次数为2～3次，提取时间为1.5～5min。

步骤（B）中所述的回收乙醇的方法为减压浓缩，浓缩至药液含槐米0.05-0.08g/mL。

步骤（C）所述高分子絮凝剂包括明胶类、海藻酸钠、甲壳素及其衍生物、壳聚糖、101果汁澄清剂、聚凝净、ZTC天然澄清剂、丹宁、蛋清中的一种，优选絮凝剂为壳聚糖；具体加入量：每100mL浓缩液加入1%壳聚糖的乙酸溶液（1g壳聚糖溶解于100mL1%的乙酸溶液中）10～50mL，优选10～20mL；絮凝温度为20～90℃；吸附澄清时间为30～300分钟。