[发明专利]一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：(1)将硝酸亚铁、硝酸锂加入(NH₄)₂HPO₄‑NH₄H₂PO₄酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌10～30min，得到混合溶液；(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为碱性，再逐滴加入适量的锌盐溶液，搅拌，待沉淀完成后，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末在惰性气氛中，于300～400℃条件下预烧5～10h，再于600～800℃条件下煅烧8～12h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。本发明中的制备方法简单、物相均匀，所制得的氧化锌复合磷酸铁锂正极材料具有粒径小、均一的优点。

技术领域

本发明涉及电池电极材料技术领域，特别是涉及一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂(LiFePO₄)可以作为锂离子电池正极材料，该材料具有理论容量较高，安全性能好，对环境友好，并且原料来源广泛，原料成本低等诸多显著优点。但该材料也存在着电子与离子传导率低等明显缺点，在一定程度上限制了该材料的商业化发展。理论证明，在磷酸铁锂正极材料中掺杂一定量的金属阳离子可以明显改善该材料的电子与离子传导率。Zn²⁺与Fe²⁺离子半径相近，在磷酸铁锂材料中掺杂少量的锌离子与氧化锌颗粒，不仅可以在充放电循环过程中支撑磷酸铁锂晶格的完整性，同时，n型ZnO半导体材料可以显著提高磷酸铁锂的电子传导率，减少磷酸铁锂正极材料在充放电循环过程中的衰减。

现有技术中制备氧化锌复合磷酸铁锂粉体材料的方法具有制备工艺复杂、物相不均的缺点，同时，制备得到的粉体材料粒径较大。

为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氧化锌复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：

(1)将硝酸亚铁、硝酸锂加入(NH₄)₂HPO₄-NH₄H₂PO₄酸性缓冲溶液中，在加热的条件下搅拌10～30min，得到混合溶液；

(2)在搅拌的条件下，向上述混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的pH值为碱性，再逐滴加入适量的锌盐溶液，搅拌，待沉淀完成后，停止反应，得到沉淀与溶液的混合物；

(3)对上述沉淀与溶液的混合物进行真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末在惰性气氛中，于300～400℃条件下预烧5～10h，再于600～800℃条件下煅烧8～12h，研磨，得到氧化锌复合磷酸铁锂正极材料。

优选的，步骤(1)中，所述硝酸亚铁与所述硝酸锂摩尔比为1:2～5。

优选的，步骤(1)中，所述(NH₄)₂HPO₄-NH₄H₂PO₄酸性缓冲溶液的pH值为3.98～5.80。

优选的，步骤(2)中，所述调节混合溶液的pH值为碱性中，所述pH值为9～12。

优选的，步骤(2)中，所述逐滴加入适量的锌盐溶液，具体为：滴加锌盐溶液至沉淀不再增加时，停止滴加过程。