[发明专利]一种XRF分析用挂壁坩埚的制备方法

说明书

本发明具体涉及一种XRF分析用挂壁坩埚的制备方法。其技术方案是：按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(1～5)∶0.1，将所述四硼酸锂、硼酸和草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。将6.00～8.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将所述铂金坩埚和挂壁熔剂移入高温炉中，在700～930℃条件下保温10～20分钟，制得XRF分析用挂壁坩埚。所述铂金坩埚的容积为25～40mL，所述铂金坩埚的材质为Pt、或为Pt与Au的合金；其中：所述Pt与Au合金的Pt︰Au的质量比为95︰5，所述Pt的纯度≥99.99wt％。本发明具有能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的的特点。

技术领域

本发明属于挂壁坩埚技术领域。具体涉及一种XRF分析用挂壁坩埚的制备方法。

背景技术

目前，在制备XRF分析用玻璃片时，采用“挂壁技术”以保护铂或铂金坩埚不被熔蚀。所谓“挂壁技术”就是先将一定量的四硼酸锂在高于1050℃条件下熔化，在该熔体失去流动性前旋转坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部，形成一个对坩埚的保护层。由于四硼酸锂的熔点较高，在用较低熔点的熔剂碳酸锂预氧化熔解含还原性物质的样品时，四硼酸锂不会融化。由于四硼酸锂与低熔点的熔剂碳酸锂的接触面积较小，熔融碳酸锂与四硼酸锂低共融反应的速率不大，且低共融物的熔点低于四硼酸锂的熔点。因此，只要控制预氧化温度低于四硼酸锂的熔点和预氧化时间，铂金坩埚能得到较好的保护。

然而，由于四硼酸锂的熔点较高，挂壁操作必须在室温条件下进行，一边冷却熔融的四硼酸锂一边转动坩埚。熔融的四硼酸锂在室温条件下会很快失去流动性，操作稍有不慎就使挂壁的壁厚不一致。由于铂金合金与玻璃态的四硼酸锂的膨胀系数相差较大，挂壁坩埚在冷却过程中会因材料的收缩速率不同而产生裂纹。在旋转铂金坩埚的同时熔融的四硼酸锂极易形成微晶，急冷的玻璃处于淬火状态容易产生裂纹。在用碳酸锂预氧化样品时，碳酸锂与四硼酸锂接触产生偏硼酸锂，进一步反应形成碳酸锂、偏硼酸锂和四硼酸锂低共熔混合物。这一系列反应制约了预氧化时间不能过长和温度不能过高。在样品熔融时，碳酸锂与四硼酸锂反应生成偏硼酸锂，降低了四硼酸锂的比例，铸片过程中容易出现析晶面和样品玻璃片容易产生裂纹。虽然可以采用预氧化后补加硼酸的方式提高四硼酸锂的比例，但高温条件下硼酸分解放出的水气容易引起迸溅使样品损失。

上述方法问题在于：1、在高温下制作挂壁坩埚能耗高；2、制备挂壁坩埚劳动强度大、时间长；3、挂壁层急冷时容易产生裂纹，成品率低；4、挂壁层的三氧化二硼量低，分析用玻璃片容易析晶开裂；5、单个制备效率低。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种能耗低、工作强度小、成品率高、制备效率高和析晶开裂少的XRF分析用挂壁坩埚的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一、按四硼酸锂∶硼酸∶草酸的质量比为2∶(1～5)∶0.1，将所述四硼酸锂、所述硼酸和所述草酸混合均匀，即得挂壁熔剂。

步骤二、将6.00～8.00g的所述挂壁熔剂放入铂金坩埚内，再将将所述铂金坩埚和所述挂壁熔剂移入高温炉中，在700～930℃条件下保温10～20分钟，制得XRF分析用挂壁坩埚。

所述铂金坩埚的容积为25～40mL，所述铂金坩埚的材质为Pt、或为Pt与Au的合金；其中：所述Pt与Au合金的Pt︰Au的质量比为95︰5，所述Pt的纯度≥99.99wt％。

所述四硼酸锂的Li₂B₄O₇含量≥99wt％。

所述硼酸为分析纯或为优级纯。

所述草酸为分析纯或为优级纯。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：