[发明专利]一种用于合成乙酰丙酸酯的催化剂及其应用有效
申请号: | 201810076446.0 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108479801B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 刘贤响;徐琼;赖金花;刘凯;丁慧;尹笃林;周硕林 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J37/00;B01J37/08;C07C67/08;C07C69/716 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 张慧;赵静华 |
地址: | 410081 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 乙酰 丙酸 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种用于合成乙酰丙酸酯的催化剂,其特征在于,其制备方法,包括以下步骤:
(1)称取钙基蒙脱土500 g,加入 1000-2500 mL 蒸馏水,再加入造纸黑液,造纸黑液中的木质素和钙基蒙脱土的质量比为1~2:1,搅拌下加入物质的量浓度小于2 mol/L的酸,至混合液的pH为 6~7,球磨 3 ~5 h,干燥,得到木质素/蒙脱土复合物;造纸黑液中木质素质量含量为15%~30%;
(2)将步骤(1)所得木质素/蒙脱土复合物在200~600℃炭化1~6 h,得蒙脱土基木质素炭材料;
(3)将步骤(2)所得蒙脱土基木质素炭材料和磺化剂按质量比为1:8~15混合,于80~120℃磺化2~6 h,水洗,抽滤直至滤液滴加BaCl2溶液无白色沉淀生成,100~120℃干燥8~12 h,即得成品-用于合成乙酰丙酸酯的催化剂-蒙脱土基木质素炭磺酸。
2.根据权利要求1所述的用于合成乙酰丙酸酯的催化剂,其特征在于,步骤(1)中,酸为盐酸、硫酸或硝酸。
3.根据权利要求1或2所述的用于合成乙酰丙酸酯的催化剂,其特征在于,步骤(3)中,所述磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸中的至少一种。
4.根据权利要求1至3之一所述的用于合成乙酰丙酸酯的催化剂的应用,其特征在于,包括以下步骤:在装有温度计、分水器和回流冷凝管的反应容器中依次加入乙酰丙酸1.74g、相当于乙酰丙酸重量2%~10%的催化剂,再按照醇和乙酰丙酸的摩尔比为1.8~1︰1加入醇和2~10mL带水剂,在带水剂的回流温度下反应1~4 h,即得乙酰丙酸酯。
5.根据权利要求4所述的用于合成乙酰丙酸酯的催化剂的应用,其特征在于,所述带水剂为苯、甲苯、环己烷中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的用于合成乙酰丙酸酯的催化剂的应用,其特征在于,所述醇为直链醇。
7.根据权利要求6所述的用于合成乙酰丙酸酯的催化剂的应用,其特征在于,所述醇为正丁醇、正丙醇中的至少一种。
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