[发明专利]氮化钛纳米粉体高压液相合成方法有效
申请号: | 201810076302.5 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108101009B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 韩召;万超;许立信 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C01B21/076 | 分类号: | C01B21/076;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 平静;刘佳伟 |
地址: | 243002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应助剂 氮化钛纳米粉 氮化钛 高压液 前驱体 液氨 制备 焙烧 制备技术领域 化学反应 氮化钛粉体 粒度分布 四氯化钛 纳米级 分层 粒径 洗涤 生产成本 能耗 | ||
1.氮化钛纳米粉体高压液相合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A:准备反应助剂,向反应助剂中加入液氨,待液氨与反应助剂分层之后,向反应助剂中加入四氯化钛,于温度A、压力B下进行化学反应,反应结束之后进行洗涤,得到氮化钛前驱体;
所述反应助剂为非极性芳香烃或卤代烃中的一种或者多种的混合;
其中,-35℃<温度A≤30℃;所述压力B为0.2MPa~1.5MPa;
步骤A中化学反应开始前,控制四氯化钛、液氨以及反应助剂的质量之比为1:2~4:2~6;
步骤B:将步骤A得到的氮化钛前驱体进行焙烧,得到氮化钛纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的氮化钛纳米粉体高压液相合成方法,其特征在于,步骤B中焙烧的温度为400℃~1300℃。
3.根据权利要求2所述的氮化钛纳米粉体高压液相合成方法,其特征在于,步骤B中焙烧的时间为20min~150min。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的氮化钛纳米粉体高压液相合成方法,其特征在于,步骤B中在保护性气氛下进行焙烧。
5.根据权利要求4所述的氮化钛纳米粉体高压液相合成方法,其特征在于,所述保护性气氛为氮气、氦气或氩气中的一种。
6.根据权利要求1~3任意一项所述的氮化钛纳米粉体高压液相合成方法,其特征在于,所述反应助剂为甲苯或二氯甲烷或甲苯与二氯甲烷的混合物。
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