[发明专利]氮化钛纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化钛纳米粉体及其制备方法，属于氮化钛制备技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤；步骤A：准备反应助剂，向反应助剂中加入液氨，待液氨与反应助剂分层之后，向反应助剂中加入四氯化钛，于温度A、压力B下进行化学反应，反应结束之后进行洗涤，得到氮化钛前驱体；步骤B：将步骤A得到的氮化钛前驱体进行焙烧，得到氮化钛纳米粉体。本发明制备的氮化钛纳米粉体的平均晶粒尺寸≤100nm。本发明的制备方法生产成本较低，获得的氮化钛粉体纯度高、颗粒均匀、粒度分布窄、粒径可达纳米级。

技术领域

本发明属于氮化钛制备技术领域，更具体地说，涉及一种氮化钛纳米粉体及其制备方法。

背景技术

氮化钛粉体是制备氮化钛陶瓷的基本原料，是影响氮化钛陶瓷性能的关键，其中纳米级氮化钛粉体呈黑色，微米级氮化钛粉体呈黄色。氮化钛具有熔点高，化学稳定性好，硬度大，导电、导热和光性能好等良好的理化性质，使其在各个领域都有着非常重要的用途，尤其是在新型金属陶瓷领域和代金装饰领域方面。工业对氮化钛粉末的需求越来越多，氮化钛作为涂层价格既低廉又耐磨耐腐蚀，它的好多性能都优于真空涂层。氮化钛陶瓷是一种高性能陶瓷，它具有优异的物理化学性能，如高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、耐酸碱侵蚀，另外具有良好的导电性、导热性等一系列优点，被广泛应用。

纳米氮化钛粉体是指其晶粒尺寸在100纳米以内的氮化钛粉体，用它代替微米级氮化钛粉体作原料可以降低氮化钛陶瓷的烧结温度、提高烧结性能；用它作为增强相，可有效提高金属、陶瓷基体的强度和韧性。而且，由于颗粒小、比表面积大，能分散在其它材料中形成导电网络，大大提高复合材料的导电性能。故此，纳米氮化钛是一种具有广阔应用前景的材料。

随着国内外对氮化钛研究的加深，制备氮化钛的方法也越来越多。例如专利公开号：CN101298321A，公开日：2008年11月05日，发明创造名称为：一种氮化钛纳米粉体的制备方法，该申请案公开的制备方法以纳米管钛酸为钛源，在管式炉中通入氨气，从室温升温至800-1000℃进行氮化反应0.5-24H，冷却后即得氮化钛纳米粉体。

目前，氮化钛的制备工艺主要有金属钛粉或TiH₂直接氮化法、TiO₂碳热还原氮化法、微波碳热还原法、化学气相沉积法、自蔓延高温合成法、机械合金化法、SiCl₄液相法等。传统的固相法：金属钛或氢化钛在氮气中高温处理可制得氮化钛粉末，这类方法所需温度较高，而且高温下氮化钛团聚结块，颗粒粗大，与现在市场所需求的纳米级氮化钛相差较大，所以还需要机械破碎，总能耗较高。气相法是最近几十年发展起来的新技术：以四氯化钛、氨气、氢气、氮气为原料，在反应器中进行化学反应制备氮化钛粉末，这类方法反应较快，但反应过程不容易控制，且反应温度较高、能耗较高。

综上所述，以上方法制备氮化钛粉体的方法，都存在不同程度的缺陷，因此需研发出一种成本低廉的氮化钛纳米粉体的制备方法，来克服上述缺陷。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中的以上不足，提供了一种氮化钛纳米粉体及其制备方法，该制备方法生产成本较低，获得的氮化钛粉体纯度高、颗粒均匀、粒度分布窄、粒径可达纳米级。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的氮化钛纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤A：准备反应助剂，向反应助剂中加入液氨，待液氨与反应助剂分层之后，向反应助剂中加入四氯化钛，于温度A、压力B下进行化学反应，反应结束之后进行洗涤，得到氮化钛前驱体；

步骤B：将步骤A得到的氮化钛前驱体进行焙烧，得到氮化钛纳米粉体。

作为本发明更进一步的改进，所述反应助剂为非极性芳香烃或卤代烃中的一种或者多种的混合。