[发明专利]一种橙色表面活性剂的制备方法有效
| 申请号: | 201810074763.9 | 申请日: | 2018-01-25 | 
| 公开(公告)号: | CN108355580B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 | 
| 发明(设计)人: | 张科良 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 | 
| 主分类号: | B01F17/12 | 分类号: | B01F17/12;B01F17/42;C07C303/32;C07C309/46 | 
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 | 
| 地址: | 710065 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 橙色 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.一种橙色表面活性剂的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)、中间体-非离子表面活性剂氯代物的制备
在100mL三口瓶中加入0.0185-0.0205mol非离子表面活性剂、0.03-0.037mol吡啶,搅拌均匀后滴加0.024-0.037mol氯化亚砜,于60-70℃下搅拌反应8-14小时;冷却后,上层有机物用15%氢氧化钠溶液中和至弱碱性,分去水层,有机层再用水洗涤5-6次,直至无刺激性气味;将粗产物倒入圆底烧瓶中,加入25-50mL石油醚,在60-90℃下回流脱水后将石油醚蒸出,得到棕色的透明液体中间体;所述的非离子表面活性剂包括十二醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚。
(2)、产物-橙色表面活性剂的制备:
产物的制备:在250mL三口烧瓶中,加入0.5-0.966g对羟基偶氮苯磺酸钠的酚钠盐、45-100mL无水乙醇,边搅拌边加入0.13-0.24g氢氧化钠的95%乙醇溶液,加热溶解后,滴加2.3-4.6mmol的溶解于醇溶液中的非离子表面活性剂的氯代物,回流搅拌反应10-18小时;冷却、抽滤除去不溶物;滤液旋转浓缩,得到橙红色粗产品,经重结晶得到精制产品。
2.根据权利要求1所述的一种橙色表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述的醇溶液包括乙醇溶液或异丙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种橙色表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述的非离子表面活性剂包括十二醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚。
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