[发明专利]一种利用pH计快速测定水溶液中低浓度硼酸的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定水溶液中低浓度硼酸的方法，包括以下步骤：分别制备硼酸和反应试剂的标准溶液；将硼酸标准溶液与反应试剂标准溶液混合，测定混合溶液的pH，并绘制pH与硼酸质量间关系的标准工作曲线；测定待测硼酸溶液样品与反应试剂标准溶液混合后的pH，根据上述标准工作曲线计算待测硼酸溶液样品中的硼酸质量。本发明所述的方法，操作简便、反应时间短、成本低廉，准确性高且可测量的硼酸浓度范围较大。

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种利用pH计快速测定水溶液中低浓度硼酸的方法。

背景技术

硼酸广泛用于玻璃、搪瓷、陶瓷、医药、冶金、皮革、染料、农药、肥料、纺织等工业领域。在玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)制造业中，添加硼酸可以改善玻璃制品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短熔融时间。在搪瓷、陶瓷业中，添加硼酸可以增强搪瓷产品的光泽和坚牢度，是釉药和颜料的成分之一。在冶金工业中，硼酸可用作添加剂或助溶剂，特别是硼钢具有高硬度和良好的轧延性，可以代替镍钢。

硼酸有防腐性，可作防腐剂，如木材防腐。在金属焊接、皮革、照相等行业以及染料、耐热防火织物、人造宝石、电容器、化妆品的制造方面，也都大量用到硼酸。硼酸还可作杀虫剂和催化剂用。农业上含硼微量元素肥料，对许多作物有肥效，能增进作物品质和提高产量。硼酸也是生产其他硼化物的基本原料之一，由它生产的硼化合物广泛应用于国防及其他工业部门和科研单位。在工业生产以及科研工作、分析检测领域中，准确测量硼酸浓度是工作顺利进行的必要保证。

由于硼酸是多元弱酸，不能用碱直接进行滴定。现有已报道的硼酸浓度分析方法主要有：

分光光度法：姜黄素分光光度法(土壤有效硼测定方法GB12298-90、水质硼的测定规范HJ/T49-1999)，该方法将含硼水样在酸性条件下与姜黄素共同蒸发，生成玫瑰花青苷的络合物。将该络合物溶于乙醇或异丙酮中，测量其在540nm处的吸光度值，从而计算含硼水样中的硼酸浓度。该方法又进一步改进为醋酸介质姜黄素法(饮用天然矿泉水检验方法GB/T 8538-1995)，使测定灵敏度进一步提高。乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法(食品中硼酸的测定GB/T 21918-2008)是通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物，溶液颜色深浅与样品中硼酸含量成正比，通过测定吸光度计算硼酸含量。

以上检测硼酸含量的方法均为分光光度法。方法反应灵敏、结果较为准确，但方法中蒸干步骤需精密控制、整个过程操作条件复杂，并且显色过程所用时间长，不适用于大批量硼酸样品的快速准确测定。甲亚胺-H试剂法(饮用天然矿泉水检验方法GB/T 8538-1995)是在酸性条件下，甲亚胺-H与硼形成黄色配合物，于420nm处测定吸光度进而得到硼酸浓度。该方法灵敏度较低，只适用于较高浓度硼酸的测定，且干扰因素多，选择性不理想，显色时间长。荧光光度法多以蒽醌类、羟基黄酮类等有机试剂与硼形成荧光络合物为基础，反应在浓硫酸介质或有机介质中进行，反应时间较长、试剂稳定性差。

多元醇滴定法：该方法对检测仪器要求低，操作简便，但实验过程中需分步加入不同的指示剂，进行多次变色判断，不同测试人员判断颜色变化可能存在差异，且该方法受CO₂影响较大，实验过程中需要对所有液体进行加热、冷却从而去除CO₂，冷却结束后溶液温度对滴定结果有较大的影响。

自动电位滴定法：该方法测量高浓度硼酸样品的精密度较好，但对于低浓度硼酸溶液的测量误差较大。该方法需要根据样品变化的具体情况确定电位突变点、反应时间等条件，操作过程人为误差较大。