[发明专利]聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极及制备方法和应用

权利要求书

1.聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极，该电催化阴极包括基质和附着在基质外表面上的催化剂层，其特征在于：所述的基质由外表面修饰有聚吡咯的Ti片制成，所述的催化剂层包括依次沉积在基质上的Ag和Pd；

上述聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取Ti片进行表面除杂、清洗处理后，置于盐酸溶液中，进行煮沸清洗10~20min，之后，采用去离子水对其进行表面清洗，得到Ti基体，备用；

步骤二、分别取吡咯、十二烷基苯磺酸钠和硫酸溶液置于水中，充分混匀后，制得吡咯浓度为90~100mmol/L、十二烷基苯磺酸钠浓度为3~7mmol/L、硫酸浓度为0.2~0.5 mmol/L的混合溶液作为沉积液，以步骤一制得的Ti基体为阳极，以铂片为阴极，控制电流为12~15mA，进行电沉积8~10min的条件下，制得聚吡咯/Ti支持基质，备用；

步骤三、分别取硫化钠、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银置于乙二醇溶剂中，充分混合后，配置成硫化钠浓度为0.02~0.04mmol/L、聚乙烯吡咯烷酮浓度为3~5g/L、硝酸银浓度为15~20mmol/L的混合溶液，将步骤二制得的聚吡咯/Ti支持基质置于该混合溶液中，于140~160℃温度条件下进行反应100~110min，得到聚吡咯修饰的Ag催化电极，备用；

步骤四、取PdCl₂粉末置于盐酸溶液中，加热并超声辅助至完全溶解后，制得Pd²⁺浓度为2~5mmol/L，H⁺浓度为0.4~1mol/L的混配溶液，备用；

步骤五、将步骤三制得的聚吡咯修饰的Ag催化电极置于步骤四制得的混配溶液中进行浸渍反应8~10h，制得复合电极，备用；

步骤六、以步骤五制得的复合电极为工作电极，铂片为对电极，Hg/Hg₂SO₄为参比电极，控制电位为-820~-840mV，在摩尔浓度为0.1~0.3mol/L H₂SO₄溶液中进行电沉积10~15min，即得到成品双金属复合电催化阴极。

2.根据权利要求1所述的一种聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极，其特征在于：在步骤一中，所述Ti片表面除杂、清洗处理的具体操作为，先采用100目的砂纸对Ti片进行表面打磨处理，之后，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中分别进行超声清洗8-12min。

3.根据权利要求1所述的一种聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极，其特征在于：在步骤一中，所述的盐酸溶液由浓盐酸和水按照1:2的体积比混合制成，其中，浓盐酸的质量浓度为37%。

4.根据权利要求1所述的一种聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极在氯酚废水电催化还原脱氯中的应用。

5.根据权利要求4所述的聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极在氯酚废水电催化还原脱氯中的应用，其特征在于，具体操作方法为：采用具有阳极室和阴极室的双室电解池，以制备出的聚吡咯修饰的Ag-Pd双金属复合电催化阴极为工作电极，以铂片为对电极，以摩尔浓度为0.05mol/L的Na₂SO₄溶液为阳极液，在工作电流为1mA/cm²的条件下，对体积为50mL，质量浓度为100mg/L的2,4-二氯苯酚废水进行电催化还原脱氯；

其中，阳极室和阴极室之间设置有用于起阻隔分离作用的阳离子交换膜，工作电极和对电极之间的距离为6cm，且2,4-二氯苯酚废水中还添加有Na₂SO₄，使添加混合后的废水中Na⁺的摩尔浓度为0.1mol/L。