[发明专利]一种低温烧结氧化锆陶瓷的方法

说明书

本发明涉及一种低温烧结氧化锆陶瓷的方法，其主要改进点为先将锆源通过水热法制备成氧化锆粉体，然后制备成浆料成型处理，最后在温度1250～1350℃下直接烧结制备得到。本发明制备得到的陶瓷体中含有80‑99mol％氧化锆，1‑5mol％Y₂O₃和其它成分不超过1％的烧结体。其相对密度≥99.1％，三点抗弯强度≥500MPa。烧结体质地均匀，强度高，可应用于制备氧传感器。而且本发明工艺简单，无需压力即可实现低温烧结，有利于进行大范围地推广。

技术领域

本发明涉及复合非金属材料技术领域，具体涉及一种低温氧化锆陶瓷的烧结方法。

背景技术

氧传感器中的电极材料的烧结温度较低(1300℃)，这就要求粘结材料的烧结温度不能过高，而不同烧结温度对氧化锆陶瓷相组成及力学性能的影响差别很大。尤其是1300℃左右的氧化锆是很难烧结致密的。国内外关于陶瓷烧结的报道很多，但基本上都得在高温烧结条件下(1400～1550℃)，如何实现在较低温度的烧结维持自身导电性又具有一定强度、韧性的氧化锆陶瓷的还鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温烧结氧化锆陶瓷的方法，包括如下步骤：

1)通过水热法制备得到氧化锆粉体；

2)将所述氧化锆粉体与水和分散剂混合，制得浆料，对所述浆料进行成型处理，得陶瓷素坯；

3)对所述陶瓷素坯在温度1250～1350℃的条件下进行烧结，得所述氧化锆陶瓷。

优选的，所述氧化锆粉体由如下方法制备得到：

A、将可溶性锆盐配置成锆离子浓度为0.1-0.65mol/L的溶液，在压力0.2-0.6MPa，温度100-200℃条件下水热反应6-120h；

B、在步骤A所得溶液中加入为所述锆元素质量1％-20％Y₂O₃，然后调节溶液的pH为8.0-10.5，至沉淀完全；

C、将上述含有沉淀物溶液水洗至pH为7.0-8.5，烘干即得氧化锆粉体。

优选的，所述锆盐为氧氯化锆，醋酸锆，碳酸锆中的一种或几种。

优选的，步骤A中，所述锆离子的浓度为0.2～0.5mol/L；所述水热反应的条件为：温度110-150℃，压力0.4-0.6MPa，时间6-120h。

优选的，步骤B中所述Y₂O₃的量为所述锆元素质量的3～10％，调节溶液的pH为9.0～10.0；

优选的，所述步骤C中水洗至pH为7.0～7.5。

优选的，所述步骤2)中所使用的分散剂为聚丙烯酸或聚乙烯醇，其中聚丙稀的效果更好。

优选的，所述步骤2)中氧化锆粉体、分散剂和水的用量比为100:1:(15～40)。

更优选的，所述步骤2)中氧化锆粉体、分散剂和水的用量比为100:1:(20～40)。

优选的，所述步骤2)中成型处理的具体操作为将所述浆料倒入具有特定形状的模具中，室温下静置1～48h后，脱模，取出坯体。

优选的，所述步骤3)中煅烧的具体操作为按照0.5-5℃/min的升温速率升温至烧结温度后，保温1-10h。

进一步优选的，所述步骤3)中煅烧的具体操作为按照0.5-2℃/min的升温速率升温至烧结温度后，保温2-8h。

作为优选的方案，本发明的方法包括如下步骤：

1)水热法制备氧化锆粉体