[发明专利]一种高硅铝比小晶粒NaY分子筛及其制备方法有效
| 申请号: | 201810071683.8 | 申请日: | 2018-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN110078084B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
| 发明(设计)人: | 巩雁军;赵晓萌;蒙晓玲;张恒;魏建辉 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团有限公司;中国石油大学(北京) |
| 主分类号: | C01B33/26 | 分类号: | C01B33/26 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 刘鑫;沈金辉 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高硅铝 晶粒 nay 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种高硅铝比小晶粒NaY分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将固体硅源与聚合物混合后在氮气保护下高温处理得到高活性硅源;
按照Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=(10-25):1:(10-30):(220-480)的投料摩尔比计,将硅源、铝源、碱源和水混合进行陈化得到导向剂;
按照Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=(1-6):1:(6-12):(50-150)的总投料摩尔比计,将高活性硅源、导向剂和水混合搅拌得到反应凝胶;
将反应凝胶进行晶化,过滤洗涤干燥后得到高硅铝比小晶粒NaY分子筛;
其中,所述聚合物用于加快硅铝酸根的解聚聚合作用,促进晶化;
所述固体硅源包括固体硅酸、微球硅胶和白炭黑中的一种或多种的组合;
所述聚合物包括聚乙二醇;
高活性硅源制备的步骤为:将固体硅源与聚合物混合后,在氮气氛围下200-500℃处理6-30h,并于室温下老化2-12h,然后洗涤至pH值为7-8,烘干得到高活性硅源;
所述反应凝胶进行晶化的时间为12-18h,温度为80-125℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇的分子量为200-12000。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述导向剂引入Al2O3的量占所述反应凝胶中Al2O3总量的0.5-25wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述导向剂引入Al2O3的量占所述反应凝胶中Al2O3总量的1-15wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚合物的用量占反应凝胶中SiO2含量的1-10wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:按照Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=(2.3-4.5):1:(7.5-10.5):(65-120)的总投料摩尔比,将高活性硅源、导向剂和水混合搅拌得到反应凝胶。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硅源包括水玻璃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铝源包括偏铝酸钠。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱源包括氢氧化钠。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述水包括去离子水。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述陈化的温度为10-45℃,陈化时间为12-192h。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:陈化时间为24-180h。
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