[发明专利]一种高性能尼龙纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高性能尼龙纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：纳米二氧化硅的制备，采取法制备纳米二氧化硅粒子，主要是在乙醇介质中，以氨水催化正硅酸四乙酯，在热水浴下进行实验，经水解--缩合形成单分散的球形纳米SiO₂粒子；

步骤二：NCA的合成，称取一定量干燥的氨基酸单体研磨细后加入到两口烧瓶中，抽真空30min，抽换氮气3次后加入无水无氧的四氢呋喃(THF)，升温至50℃，在搅拌下加入一定量的三光气，待反应至溶液澄清后，旋蒸去除溶剂，然后将固体产物用无水四氢呋喃和正己烷重结晶三次，充分干燥后，得到针状晶体产物；

步骤三：纳米粒子有机化改性，称取一定量纳米SiO₂粉末，在无水乙醇中超声分散均匀，分别称取无水乙醇、去离子水加入到两口烧瓶中，加冰乙酸调pH至5，然后逐滴加入KH550到烧瓶中，搅拌充分水解，再将纳米SiO₂悬浮液逐滴加入到烧瓶中，室温搅拌12h，然后将反应液离心后分别经无水乙醇，无水THF，丙酮清洗离心，冷冻干燥后得SiO₂-NH₂纳米粒子；

步骤四：纳米粒子表面接枝聚氨基酸的合成，在SiO₂-NH₂纳米粒子表面通过“graftingfrom”方法接枝聚氨基酸长链，SiO₂-NH₂纳米粒子表面的-NH₂为引发中心，通过开环聚合的方法引发NCA单体逐步聚合在纳米粒子表面生长成大分子链，将一定量的NCA单体和SiO₂-NH₂纳米粒子混合，加入无水DMF，在冰浴下搅拌，氮气保护反应72h，随后将反应液离心，再用DMF离心清洗两次，最后冷冻干燥得到固体产物即SiO₂接枝聚氨基酸纳米粒子；

步骤五：将尼龙6和二氧化硅接枝聚氨基酸纳米粒子在80-90℃下鼓风干燥8-10小时；按重量配比，100份已干燥后的尼龙6，3份二氧化硅接枝聚氨基酸纳米粒子，其中NCA单体和SiO₂-NH₂粒子的比例为5：1，0.8份抗氧剂，0.5份加工助剂乙撑双硬酯酰胺，充分搅拌均匀得配混料，将上述配混料通过挤出机，在250-270℃下进行共混造粒，制得高性能尼龙6纳米复合材料；

步骤一中乙醇用量为100份，氨水用量为10份～45份；

步骤一中乙醇用量为100份，正硅酸四乙酯用量为10份～35份；

步骤一中的反应温度为30℃～50℃；

步骤一中所述二氧化硅纳米粒子的尺寸在20nm～200nm之间；

步骤二中所述氨基酸单体为谷氨酸、丙氨酸、亮氨酸。