[发明专利]一种复合壳聚糖的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810071191.9 申请日: 2018-01-23
公开(公告)号: CN108722360A 公开(公告)日: 2018-11-02
发明(设计)人: 张振潇;曹占平;马岩;张璟慧 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 制备 复合壳 戊二醛 预交联 聚糖 多聚磷酸钠 四氧化三铁 氨基反应 醋酸溶液 反复洗涤 恒温反应 搅拌溶解 聚乙二醇 离子交联 去离子水 三口烧瓶 无水乙醇 吸附效果 液体石蜡 致孔剂 球体 超声 交联 均一 浓液 乳液
【权利要求书】:

1.一种复合壳聚糖的制备方法,其特征在于:

2.步骤一:称取7.82gFecl3.6H2O和3.61Fecl2.4H2O,将其溶解在150ml去离子水中,置于250mL三口烧瓶中,在N2保护下,通过水浴加热机械搅拌,控制温度为40℃,缓慢加入38mLNH3.H2O(25%浓度),不断搅拌30min,然后升温至65℃,恒温下保持两个小时,可以得到黑色悬浮液,冷却以后通过磁铁进行分离,之后用蒸馏水洗涤数次到中性,50℃真空干燥12h,即可得到所需要的磁性四氧化三铁,取该样品进行研磨备用。步骤二:首先形成油包水乳液结构,用多聚磷酸钠(TPP)与CTS/HTCC进行离子交联反应(预交联),形成初步离子交联纳米级微球;然后,戊二醛与CTS/HTCC上的氨基反应生成Schiff碱(RN=CH2)充分交联形成具有一定强度的球体;将一定量的CTS/HTCC和适量致孔剂聚乙二醇PEG2000搅拌溶解于40ml 2%醋酸溶液中,按照一定摩尔配比,加入步骤一制备的四氧化三铁;超声20min,使之均匀分散于以上溶液中,在三口烧瓶中加入100ml液体石蜡和一定量的Span80;在65℃下,240rpm搅拌40min,充分混匀配制成油相。将之前所配置水相溶液逐滴加至油相中,转速提高至360rpm,充分搅拌60min,形成均一乳液;然后加入一定浓度的TPP浓液进行预交联,充分搅拌30min后,加入戊二醛(25%),65℃恒温反应5h,然后离心分离,用无水乙醇和去离子水反复洗涤5次,保持在去离子水中。

3.根据权利要求1中所述的一种复合壳聚糖的制备方法,其特征在于:复合壳聚糖呈均匀球状,平均粒径在1~2mm。

4.根据权利要求1中所述的一种复合壳聚糖的制备方法,其特征在于:所述本实验中CTS/HTCC比例1∶1,TPP使用量17%。

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