[发明专利]一种氰尿酸生产精制方法在审
申请号: | 201810069514.0 | 申请日: | 2018-01-24 |
公开(公告)号: | CN108047150A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 罗金勇;宋良;崔妍珍 | 申请(专利权)人: | 诸城市良丰化学有限公司 |
主分类号: | C07D251/32 | 分类号: | C07D251/32 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 刘新子 |
地址: | 262200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰尿酸 生产 精制 方法 | ||
本发明公开了一种氰尿酸生产精制方法,包括以下步骤,步骤一原料加入,开启母液泵打入3.6吨母液,开启行吊往反应釜内加入1.8吨粗品氰尿酸,开启搅拌,将料液硫酸含量调整为:23‑25%,盖好反应釜盖;步骤二开蒸汽加热进行反应,步骤三冷却降温,把常温冷却水经给水泵加压送入反应釜夹套先将物料在反应釜内进行冷却,步骤四放料,开启放料阀门,通过放料管道将物料放入到铺有过滤布的抽滤槽内,步骤五抽滤,步骤六洗涤抽滤,步骤七离心分离,步骤八烘干。本发明改用一次洗料工艺,整个氰尿酸生产过程中无生产废水外排,不但可节约成本还可减少劳动强度,减少环境污染,保护了环境。
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域,具体说是一种氰尿酸生产精制方法。
背景技术
目前氰尿酸厂家常用的氰尿酸产品精制方法是氰尿酸粗品在5000L搪瓷反应釜中反应完毕后将高温料浆放入到盛放凉水的抽滤槽中,先将母液放入到地下槽中(放料过程中放料管道容易堵,热放料还可造成母液中含有少量的氰尿酸进入到地下槽),放完料后往抽滤槽内加入清水约2.5m³,然后将洗水再放入地下槽,放完后再次加入约2.5m³清水,这时PH接近产品质量要求,开启真空泵将抽滤槽内物料的水分抽真空约1.5小时。取样分析产品含量,如达不到要求需进行第三次洗料。两次洗料和三次洗料的目的是使产品达到较高的纯度,达到产品要求的PH值≥4.0。
两次洗料和三次洗料的缺点:
1、工艺用水量大,操作繁杂。因氰尿酸精制生产过程中需要添加清水洗料,如果用水量大,势必会造成回收装置工艺水过剩产生外排水,而现在一些企业采取偷排偷放,靠环境违法延续生产。洗水中含有硫酸和氰尿酸溶液、硫酸铵溶液等,不仅造成资源浪费而且还造成一定的环境污染。
2、多次洗料还可将物料的结晶减小,造成抽滤慢,产品水分大,抽滤时间延长。且使逃晶增加,降低产品产量。
3、反应完的物料料浆不经过降温,温度100℃左右放入到盛放凉水的抽滤槽中,放料过程中有大量的水气及酸雾释放在精制车间内,一是腐蚀厂房设备,二是污染环境,给职工造成职业危害。
发明内容
为解决上述问题,对该工艺进行了改进,安装循环冷却水装置一套,包括晾水塔、冷水池、给水泵、真空缓冲罐各一台。改进后的精制操作工艺,一种氰尿酸生产精制方法,包括以下步骤:
步骤一:原料加入,开启母液泵打入3.6吨母液,加入母液后开启搅拌,转速控制2米/秒,开启行吊往反应釜内加入1.8吨粗品氰尿酸,据情况将料液硫酸含量调整为:23-25%,盖好反应釜盖;
步骤二:开蒸汽加热进行反应,开启夹套蒸汽阀门,缓慢通入蒸汽,压力控制在0.3MPa,加温时间约一个小时,直至料浆沸腾,沸腾后降低夹套蒸汽压力,控制在0.15MPa,停止搅拌,反应时间控制在7.5-8小时,每小时开搅拌10-20分钟,搅拌转速2米/秒;
步骤三:冷却降温,反应完成后,把常温冷却水经给水泵加压送入反应釜夹套先将物料在反应釜内进行冷却,此时也开搅拌,当物料温度降至68℃以下开始放料;
步骤四:放料,开启放料阀门,通过放料管道将物料放入到铺有过滤布的抽滤槽内,放料时间约15分钟,放料量约5吨;
步骤五:抽滤,开启真空泵,利用真空喷射器产生的负压将真空缓冲罐抽成真空,通过真空缓冲罐再将抽滤槽内的母液和物料进行分离,当抽滤管内的母液抽完时,抽真空时间控制大约40分钟,压力要求真空度-0.05MPa以上,停止真空泵,将缓冲罐内的母液放到母液槽内,准备下一次使用;
步骤六:洗涤抽滤,将清水一次性加入到抽滤槽内,然后开启真空泵抽滤水分,要求真空度-0.05MPa以上,抽滤时间约为1.5小时,抽滤管内无洗水时,停止真空泵,将洗水放入母液槽,结束操作,即可出料,如用户需湿品,则直接检验合格包装,如用户需干品,则需经步骤七离心分离,步骤八烘干后检验合格包装;
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