[发明专利]一种采用复合掺杂方式的锰酸锂正极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810068873.4 | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108269985A | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 孙琦;孙慧英;尹元;张姝 | 申请（专利权）人： | 青岛乾运高科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/58;C01G45/12 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 巩同海 |
| 地址： | 266111 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合掺杂 锰酸锂正极材料 一次煅烧 混料 制备 低温循环性能 电池正极材料 高温存储性能 机械混合设备 制备技术领域 高性能产品 表面活化 电池材料 配料阶段 原料处理 原料混合 晶体的 包覆 级配 整粒 生产 | ||
1.一种采用复合掺杂方式的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料处理：将Mn3O4进行分级、粉碎处理，分别得到大颗粒的Mn3O4和小颗粒的Mn3O4；
(2)原料混合：按照化学计量数称取用作原料的大颗粒Mn3O4、Li2CO3、La2O3和AlF，采用日本细川AMS型机械混合设备进行充分球磨、混合均匀后形成均匀的中间体混合物Ⅰ；按照化学计量数称取用作原料的小颗粒Mn3O4、Li2CO3、La2O3和AlF，采用日本细川AMS型机械混合设备进行充分球磨、混合均匀后形成均匀的中间体混合物Ⅱ；
(3)一次煅烧：将步骤(2)得到的中间体混合物Ⅰ和中间体混合物Ⅱ分别装入料钵，送入窑炉进行煅烧，得到煅烧产物Ⅰ和煅烧产物Ⅱ；
(4)整粒处理：将步骤(3)得到的煅烧产物Ⅰ和煅烧产物Ⅱ自然降温，分别经过粉碎、过筛，得到大颗粒基材和小颗粒基材；
(5)级配：将步骤(4)得到的大颗粒基材和小颗粒基材进行级配调配，按照一定的比例进行双螺旋混料，即获得最终产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的大颗粒Mn3O4的粒径D50＝10微米；小颗粒Mn3O4的粒径D50＝3微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中Li2CO3的粒径为4～5微米。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中掺杂的La2O3的摩尔比为0.01，AlF的摩尔比为0.044。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨过程中需要加入1:1:1的大、中、小粒径的聚氨酯球；其中，聚氨酯球的总重量与Mn3O4、Li2CO3、La2O3和AlF的总重量相同。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧过程为首先在660±5℃保温7h，然后在790℃保温11h，最后加大空气的通入量，快速地从790℃降温至690℃，并在690℃保温4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中级配的比例为大颗粒基材：小颗粒基材为5:1。
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