[发明专利]一种弹壳内挥发性有机含氮物质的检测方法

说明书

本发明涉及一种弹壳内挥发性有机含氮物质的检测方法，采用顶空固相微萃取富集、吸附射击后的弹壳内有机挥发性组分，之后利用GC/TEA联用对弹壳内微量含氮挥发性组分进行分析鉴定。本发明无需溶剂，预处理工艺简单，适用时效长，可有效分离出射击后弹壳残余含氮有机挥发性组分，准确度高，为进一步确定弹药成分及射击时间等提供了有力的技术支持。

技术领域

本发明属于化学检测方法技术领域，特别是一种弹壳内挥发性有机含氮物质的检测方法，更具体的涉及一种采用顶空固相微萃取和气相色谱/热能分析仪联用检测弹壳内有机含氮挥发性物质的方法。

背景技术

子弹被击发后，从枪管喷出的枪油、未燃尽火药、烟垢等微量物质，往往会附着在弹壳壁内部形成残留物。这类挥发性有机残留物质成分复杂，主要是多种火药燃烧产物的混合，与枪弹类型、燃烧过程密切相关。若能通过提取分析射击弹壳中残留物质，定量检测燃烧产物中具有共性的某类物质、基团或元素的总量，简化分析检测工作，必将成为研究枪弹射击的有效途径。然而以往的研究表明，因为弹壳空间小，且残余挥发性有机物成分复杂、含量低，有些甚至为痕量级别。因此采用GC-MS、HPLC等方法常常只能检测刚击发后的弹壳内挥发性有机物质组成，若弹壳放置一段时间后，就无法准确进行分析检测了。

热能分析仪（TEA）由带有先进电子流量控制系统的高性能毛细管气相色谱仪和高温裂解装置串联使用，催化裂解释放出亚硝酰基(·NO)，经特异性亚硝基专属检测器进行检测。由于其对含氮化合物的高选择性和对含氮化合物的特异性响应，可用于复杂化合物的分析和痕量物质检测。弹药作为爆炸物的一种，按其结构分析主要包括硝基芳烃、硝胺、硝酸酯和过氧化物，可见其中大部分为含氮化合物，因此射击后的弹壳中所含残余挥发性有机物成分必然含有氮。因此，可使用热能分析仪仅将弹壳内残余挥发性有机物中含氮类物质进行分离测定。这种针对某一种特定元素的检测鉴定，可将复杂的有机物成分简单化，仅将含氮有机挥发性物质检测，无相互影响，即使弹壳射击后放置几天，仍可有效分离，准确检测出含氮化合物，这对于刑侦痕迹物证分析（如确定弹药成分、分解产物和击发时间等）具有重要的意义。GC-TEA联合技术，一方面发挥了气相色谱的分离能力，一方面通过TEA将其中的含氮化合物进行分析检测，可在短时间内获得含氮化合物的谱图，进而确定弹壳残余有机挥发性物质的成分和含量。

顶空固相微萃取(Headspace-Solid Phase Micro-Extraction，HS-SPME) 是20世纪90 年代新发展起来的一种用于挥发性物质检测的前处理技术。SPME是集样品萃取、浓缩、解吸附于一体的样品预处理方法，是一种基于气固吸附( 吸收) 和液固吸附( 吸收)平衡的富集方法，利用分析物对活性固体表面( 熔融石英纤维表面的涂层) 有一定的吸附( 吸收) 亲合力而达到被分离富集的目的。该技术无需溶剂、简单方便，可与GC-MS、HPLC、GC-TEA等技术联用，广泛应用大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分离，检出限可达到10^-10～10^{- 12}级，相对标准偏差小于30%。近年来，该技术在炸药检测中的应用国内外均有报道，而涉及枪械挥发性有机残留物质的检测非常少见。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种弹壳内挥发性有机含氮物质的检测方法，采用顶空固相微萃取-气相色谱热能分析仪联用进行测试，不需溶剂，可对弹壳内挥发性含氮有机物质进行有效分离测定。

本发明采用如下技术方案，一种弹壳内挥发性有机含氮物质的检测方法，采用顶空固相微萃取-气相色谱热能分析仪联用进行测试，包括以下步骤：

（1）弹壳前处理：将射击后的弹壳转移至密闭顶空瓶中，置于烘箱内50-60℃预热20-30分钟；

（2）顶空法固相微萃取：将装有弹壳的顶空瓶取出，将SPME针管插入顶空瓶中，伸出萃取头，萃取温度60~80℃，萃取时间20~30分钟；