[发明专利]一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法

说明书

本发明公开了一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，将预制体与内芯模装配在一起，进行高温预处理，处理后将预制体与内芯模置于CVD设备沉积室的上下石墨电极之间，加热并通入碳源气体，经过40～200h，即可一次性制备碳/碳复合材料产品。本发明方法有如下优势特点：1.集温差法、限气法以及自发热特点的沉积工艺优势一体，不仅有效预防表层热解碳结壳对沉积致密的影响，增强碳源气体向预制体内扩散的能力，可大幅度提升沉积效率；2.避免增密不均匀问题的出现，产品质量一致；3.生产能耗低，有较低的工艺生产成本；4.气流的控制程度高，气体利用率高；5.预制体与石墨内芯模的脱模容易，操作性好；6.可精确控制产品密度状态，获得准确的产品效果。

技术领域

本发明属于碳/碳复合材料的生产技术领域，具体的说涉及一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法。

背景技术

碳/碳复合材料生产的核心过程为其致密化的过程，即通过物理的或化学的方式在碳纤维预制体的空隙中填充基体碳而实现增密的过程，化学气相沉积Chemical VaporDeposition (CVD)是应用广泛的致密方法，传统工艺对设备要求低，工艺成熟，具有规模化的优势，但其生产效率不高，生产成本高等缺点制约该工艺的发展。

专利号为CN201010153124公开了一种碳/碳材料构件的快速沉方法，通过内贴面加热及温度差法特点实现CVD的快速致密方法，极大的提高了CVD致密速率。该法利用石墨内芯模作为加热器，可以贴壁加热，但由于内芯模电阻不均易产生加热器发热不均，导致加热器局部存有温差，如芯模与电极接触部位，芯模与芯模接触部位等，该部位的现象影响了产品的增密一致性，导致产品密度均匀程度差；同时该法产品外表面未有保温层，虽实现了较大的温度梯度防止外表层结壳利于沉积效率，但也因此加大了生产的能耗，造成该工艺成本上的劣势。

因此，为加快该快速致密工艺的推广应用，需要从沉积产品质量（密度均匀性）以及节能降耗降低成本上寻找新的工艺途径。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，不仅拥有高效快速的CVD致密效率，同时解决了原快速工艺的产品质量一致性差以及能耗偏高的问题；该法集结限气法、温差法及自发热等沉积工艺的优势，大幅度提高产品的致密效率，并且利用本发明制备出的碳/碳复合材料产品质量一致性好，产品生产成本大幅下降。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，包括以下步骤：

（1）根据预制体内表面尺寸设计内芯模，内芯模外径较预制体内径小3～6mm；

（2）将预制体与内芯模装配在一起，内芯模与预制体之间使用石墨纸间隔，共同进行高温预处理，预处理温度为2000℃～2500℃，保温4～8h；

（3）将高温处理后预制体与内芯模置于CVD设备沉积室的下石墨电极上；

（4）在预制体外套设限气薄壁石墨筒，限气薄壁石墨筒外壁缠绕软毡保温层；

（5）布置热电偶，热电偶穿过软毡保温层及限气薄壁石墨筒，所述热电偶测温头置于预制体外表面；

（6）在预制体与内芯模顶部放置上石墨电极，内芯模及预制体将上下石墨电极连接，形成电流回路；

（7）设备通电开始升温至700℃后，通入碳源气体，以1℃～10℃/h的升温速率至1200℃，气体流量为2.0～4.0m³/h炉膛内持续维持正压4000～6000Pa，沉积40～200h，即可一次性制备体积密度1.3～1.7g/cm³以上的碳/碳复合材料产品。

作为优化的，所述预制体为碳纤维编制成型或缠绕成型的圆筒状结构，预制体密度为0.1～0.65g/cm³。