[发明专利]一种前置改性EG的制备方法

权利要求书

1.一种前置改性EG的制备方法，包括如下步骤：

(1)将柠檬酸水溶液，镁铝尖晶石，羟基磷灰石晶须，片钠铝石晶须混合进行水热反应后研磨，过滤，煅烧，洗涤，干燥，制得前置阻燃改性剂；

(2)将乙二醇、丙二醇、丁二醇、尿素助溶剂和步骤(1)所得前置阻燃改性剂、氧化镁、三氧化二铝混合后研磨，分散，过滤，制得前置改性EG母液；

(3)将步骤(2)所得前置改性EG母液呈喷雾状加入到EG中，制得前置改性EG。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合时各组分按重量份计含量如下：柠檬酸水溶液30-80份，磺基水杨酸水溶液10-60份，镁铝尖晶石2-5份，氢氧磷灰石晶须1-2份、片钠铝石晶须5-12份，优选为柠檬酸水溶液55-75份，磺基水杨酸水溶液20-55份，镁铝尖晶石3-5份，氢氧磷灰石晶须1-2份、片钠铝石晶须10-12份；

优选地，柠檬酸水溶液的浓度为8-10wt％；

优选地，磺基水杨酸水溶液的浓度为3-5wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水热反应的温度为100-120℃，压力为0.1-0.3MPa，时间为4-5h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中研磨用高能球磨机带液研磨；

优选地，研磨时料液温度为40-50℃，研磨的时间为2-4h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中煅烧的温度为480-520℃，时间为4-5h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中丙二醇、丁二醇、尿素助溶剂和步骤(1)所得前置阻燃改性剂、氧化镁、三氧化二铝占乙二醇的质量百分比分别为8-10％、1-3％、0.5-1％、4-10％、1-2％、0.5-1.5％；

优选地，尿素助溶剂为碳酰二胺。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中研磨在液相搅拌球磨机中带液研磨；

优选地，研磨的时间为4-6h；

优选地，分散为超声分散，在80-95℃下进行。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过滤为取中间悬浮液过滤，优选使用800-1000目过滤。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中前置改性EG母液喷射加入EG中；

优选地，将前置改性EG母液喷射加入到连续搅拌和超声波作用下的EG中。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中前置改性EG母液为EG质量的4-12％；

优选地，加入后持续搅拌和超声波联合分散混合3-6h。