[发明专利]一种制备碲氢化钠的装置及利用该装置制备碲氢化钠的方法

说明书

一种制备碲氢化钠的装置及利用该装置制备碲氢化钠的方法，涉及一种碲氢化钠制备装置和制备方法。目的是解决备碲氢化钠的方法反应速度慢和易被氧化的问题。制备装置由第一带孔胶塞、第二带孔胶塞、橡胶塞、氮气输送管、第一玻璃管、第二玻璃管、磁力搅拌器转子、三口瓶、烧杯、磁力搅拌器、药品槽和胶管构成。制备方法：在三口瓶内药品槽内堆放反应药品，氧气排空后持续向三口瓶内通入氮气，倾斜三口瓶至药品全部溶解后摆正三口瓶，进行反应0.8～1h。本发明制备方法中通入高纯度氮气能防止NaHTe溶液发生氧化，通入的氮气也可以起到降温的效果，有利于提高反应效率，反应无需降温，反应需要的装置结构简单。本发明适用于碲氢化钠制备。

技术领域

本发明涉及一种制备碲氢化钠的装置及制备方法。

背景技术

传统制备碲氢化钠的方法是：将反应药品小烧瓶，然后用橡皮塞密封小烧瓶并通过在橡皮塞上插入针头实现氢气的排出；为了控制氢气的生成速度防止爆炸需要将盛有反应药品的小烧瓶置于冰水混合物中并持续搅拌冰水混合物；在冰水混合物中反应降低了反应温度，因此导致大幅降低了反应速度，该方法需要在冰水混合物中反应10小时才能完成碲氢化钠的制备；并且该方法无法排净瓶内空气，长时间的反应并给了空气中的氧气充足的时间去氧化生成物，造成生成的碲氢化钠被氧化。

发明内容

本发明为了解决现有制备碲氢化钠的方法反应速度慢和制备生成的碲氢化钠易被氧化的问题，提出一种制备碲氢化钠的装置及利用该装置制备碲氢化钠的方法。

本发明制备碲氢化钠的装置由第一带孔胶塞、第二带孔胶塞、橡胶塞、氮气输送管、第一玻璃管、第二玻璃管、磁力搅拌器转子、三口瓶、烧杯、磁力搅拌器、药品槽和胶管构成；

所述三口瓶置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转子设置于三口瓶内部，烧杯设置于磁力搅拌器一侧，三口瓶的中间的瓶口上设置有第二带孔胶塞，第一玻璃管的一端穿过第二带孔胶塞并且探出至第二带孔胶塞下端面1～2cm，第一玻璃管的另一端与胶管的一端连接，胶管的另一端与第二玻璃管的一端连接，第二玻璃管的另一端伸入至烧杯内部；

所述三口瓶的其中一个侧部瓶口中设置有第一带孔胶塞，氮气输送管的氮气出口端穿过第一带孔胶塞并且伸入至三口瓶内部；

所述三口瓶的另一个侧部瓶口中设置有橡胶塞，橡胶塞所对应的瓶口下方的三口瓶内壁上设置有药品槽，药品槽开口端朝上设置。

本发明制备碲氢化钠的装置的使用原理及有益效果为：

1、本发明装置中，使用三口瓶作为反应容器并持续向反应液中通入高纯度氮气，通入高纯度氮气加大了三口瓶内气压，能够排出三口瓶及反应药品中的氧气，并且阻止空气进入；三口瓶的中间的瓶口用来排出生成的氢气，三口瓶的中间的瓶口通过第一玻璃管、第二玻璃管和胶管接玻后插入盛有的烧杯中，这样在排气的同时可以防止空气的倒吸进入三口瓶内，三口瓶的瓶口设置的橡胶塞用来抽取生成的NaHTe溶液，能够防止空气进入三口瓶；

由于本发明装置在制备碲氢化钠过程中有效的排出了装置内氧气并防止外界氧气与NaHTe溶液接触，能够避免NaHTe溶液发生氧化，因此采用本发明装置制备的NaHTe溶液制备出的CdTe量子点具有更好的光物理特性；

2、本发明装置碲氢化钠时是在常温下反应，三口瓶的中间的瓶口能够即时排出高速产生的氢气；同时通入的氮气也可以起到降温的效果，保证了常温反应进行；常温反应有利于提高反应效率，现有方法制备碲氢化钠需要在冰水混合物中反应10小时才能完成，而本发明只需要最高1小时；因此本发明装置可以缩短反应时间、无需降温处理，反应装置结构简单。

利用上述制备碲氢化钠的装置制备碲氢化钠的方法按以下步骤进行：

步骤一：在三口瓶内部添加去离子水至去离子水的液面高于氮气输送管的氮气出口端且低于药品槽，在烧杯添加硅油至硅油的液面高于第二玻璃管的下端管口，在药品槽内堆放反应药品；