[发明专利]加氢裂化催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201810062068.0 | 申请日: | 2018-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN108579777B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 黄伟;闫飞飞;张乾;涂春滟;魏珺谊;卢文新;刘庆亮;陈风敬;王志刚 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学;中国五环工程有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;C10G47/12;B01J37/03;B01J37/08 |
| 代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 王家毅 |
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 加氢裂化催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备加氢裂化催化剂的方法,所述方法用于低温煤焦油,所述加氢裂化催化剂包括活性组分和载体,所述活性组分为NiO和WO3,所述载体为AlOOH和TiO2的复合载体,助剂为磷酸和氟化铵,所述方法包括以下步骤:
(1)预醇解:将铝的醇盐加入到第一醇溶液中,在水浴升温到第一温度的情况下进行回流搅拌反应后,在室温下放置12h,形成醇解液;
(2)前驱体制备:将钛的醇盐加入到第二醇溶液中形成一混合溶液,之后将所述混合溶液加入到所述醇解液中后,在水浴升温到第二温度70℃的情况下冷凝回流处理并通过蠕动泵滴加蒸馏水250ml和/或去离子水以获得含钛和铝的溶液,然后在第三温度的情况下依次滴加磷酸、镍盐的醇溶液、钨盐的水溶液和氟化铵的水溶液,其中所述磷酸以P的重量百分比计含量为0.1~5wt%,所述氟化铵以F的重量百分比计含量为0~2 wt%,之后水浴升温到第四温度并反应一预定时间,之后进行老化处理,形成所述加氢裂化催化剂的前驱体;
(3)热处理:待老化处理之后,在所述加氢裂化催化剂的前驱体中加入石蜡和span-80后搅拌,并升温到第五温度反应一定时间后,获得所述加氢裂化催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)的前驱体制备过程中,在将所述混合溶液加入所述醇解液中时保持Ti/Al的物质的量比为0.25。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第一醇溶液和第二醇溶液为同一种类的醇的溶液或不同种类的醇的溶液,所述第二温度、第三温度、第四温度和第五温度依次升高。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述第一醇溶液和第二醇溶液均为异丙醇的溶液,所述第一温度为82.5℃,第三温度为85℃,第四温度为95℃,第五温度为280℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,所述铝的醇盐为异丙醇铝,所述钛的醇盐为异丙醇钛,所述镍盐的醇溶液为Ni(NO3)2·6H2O的异丙醇溶液,所述钨盐的水溶液为(NH4)10W12O41·xH2O的水溶液。
6.一种使用根据权利要求1-5中任一项所述的方法制备的加氢裂化催化剂,所述加氢裂化催化剂通过完全液相法制备,以重量百分比计作为活性组分的NiO的含量为1~10wt%和WO3的含量为2.5~30wt%,以氧化物重量百分比计活性组分金属总含量为20~30wt%。
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