[发明专利]一种用于锂离子电池的碳/金属硫化物/碳三维多孔阵列复合电极材料的制备方法有效
申请号: | 201810061272.0 | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108258225B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 杨尊先;郭太良;阮玉帅;叶冰清;艾经伟;胡海龙;周雄图;陈耿旭;李福山;张玉飞 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;李翠娥 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 锂离子电池 金属 硫化物 三维 多孔 阵列 复合 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于锂离子电池的碳/金属硫化物/碳三维多孔阵列复合电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)利用水浴法将竹子的韧皮部进行去有机化以及离心干燥和碳化处理;
2)对碳化处理的材料进行酸化处理,然后采用抽滤的方法得到固体材料,接着进行干燥得到表面活化的碳基材料;
3)将双金属氧化物负载在步骤2)得到的碳基材料上,然后进行离心干燥以及煅烧固化处理,得到碳/金属氧化物三维多孔阵列电极材料;
4)利用葡萄糖包覆以及碳化工艺来增强碳/金属氧化物三维多孔阵列电极材料的电化学稳定性,得到碳/金属氧化物/碳三维多孔阵列电极材料;
5)利用水热法对步骤4)制得的电极材料进行硫化,得到碳/金属硫化物/碳三维多孔阵列电极材料;
步骤4)具体为:称取0.6-1g的碳/金属氧化物三维多孔阵列电极材料分散到0.6M-1.2M的葡萄糖溶液中,搅拌均匀,转移到反应釜中水热包覆葡萄糖,水热温度为180℃-200℃,时间为9h-12h,干燥后在管式炉中氮气下碳化时间为2h-4h,碳化的温度为300℃-500℃,得到碳/金属氧化物/碳三维多孔阵列电极材料;
步骤5)具体为:配置2wt%-4wt%的硫脲溶液,将0.6g-1g的碳/金属氧化物/碳三维多孔阵列电极材料在200℃-240℃水热24h,待其降至室温后,用大量的去离子水冲洗干净,然后在烘箱中60℃干燥得到碳/金属硫化物/碳三维多孔阵列复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的碳/金属硫化物/碳三维多孔阵列复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤1)具体为:选取干燥的竹子,去除外层的表皮,将木材的韧皮部放入80℃水中,保持2h以去除杂质,然后进行离心处理,离心后将材料在烘箱中干燥处理12h,然后将材料放置在管式炉中在氮气下煅烧2h-4h,煅烧温度为300℃-500℃,得到碳化后的竹子材料。
3.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的碳/金属硫化物/碳三维多孔阵列复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤2)具体为:称取适量碳化后的材料,将其放置在一定摩尔浓度的硫酸和硝酸混合溶液中,并且在加热的条件下搅拌3h-9h,待其降至室温后,用大量去离子水抽滤,然后将沉淀在低温下干燥得到表面活化的碳基材料。
4.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的碳/金属硫化物/碳三维多孔阵列复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中具体为:配置60ml的双金属氧化物溶液,其中含有0.03M-0.09M的硝酸镍和0.06M-0.18M的硝酸钴,将适量表面活化后的碳基材料浸润在双金属氧化物溶液中,搅拌10min,然后转移到100ml的反应釜中水热处理,温度在80℃-160℃,时间为4h-8h,待其冷却到室温后进行离心,然后将沉淀放置在烘箱中低温干燥12h,接着将其在管式炉中氮气下高温煅烧2h-4h,煅烧后温度为300℃-500℃,得到碳/金属氧化物三维多孔阵列电极材料。
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