[发明专利]横向扩环的苯并苝六羧酸锂电极材料合成及其应用在审
申请号: | 201810061257.6 | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108250071A | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 方昕;李雷;陈栋阳;林梅金 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C63/48 | 分类号: | C07C63/48;C07C51/41;H01M4/60;H01M10/052 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极材料 羧酸锂 锂电池 关键作用 设计合成 扩环 电活性基团 制备锂电池 倍率性能 初始原料 共轭体系 四羧酸酐 比容量 制备 应用 合成 引入 | ||
1.一种横向扩环的苯并苝六羧酸锂电极材料,其特征在于:所述横向扩环的苯并苝六羧酸锂结构式为:
。
2.一种制备如权利要求1所述横向扩环的苯并苝六羧酸锂电极材料的方法,其特征在于:所述电极材料的制备方法包括以下步骤:
(1)苝-3,4,9,10-四甲酸四乙酯的合成:苝-3,4,9,10-四羧酸酐与乙醇反应生成苝-3,4,9,10-四甲酸四乙酯;
(2)苯并苝-1,2,-酸酐-4,5,10,11-四甲酸四乙酯的合成:苝-3,4,9,10-四甲酸四乙酯与马来酸酐反应生成苯并苝-1,2,-酸酐-4,5,10,11-四甲酸四乙酯;
(3)苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸三酐的合成:苯并苝-1,2,-酸酐-4,5,10,11-四甲酸四乙酯在KOH的条件下得到苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸三酐;
(4)苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸六锂的合成:苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸三酐与LiOH在甲醇溶液中反应生成苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸六锂。
3.根据权利要求2所述横向扩环的苯并苝六羧酸锂电极材料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)苝-3,4,9,10-四甲酸四乙酯的合成:将4 g的苝-3,4,9,10-四羧酸酐PTCDA、20 ml碘乙烷、10 g碳酸钾和80 ml乙醇混合,在85℃反应24小时;冷却至室温后,将碘乙烷和乙醇在60℃的温度下旋转蒸发去除;随后抽滤并用大量的水洗至滤饼成中性,橘黄色物质被收集;在80℃的温度下干燥8 h得到5.2 g产物,粗产物没有进行纯化,直接用于下一步反应;
(2)苯并苝-1,2,-酸酐-4,5,10,11-四甲酸四乙酯的合成:向250 ml圆底烧瓶中加入100 g马来酸酐加热至75℃,随后加入9 g苝-3,4,9,10-四甲酸四乙酯和10 g的四氯对苯醌,最后将温度升至170℃反应36 h;冷却到100℃,将反应液倒入1000 ml乙醇和250 ml氯仿的混合液中,在室温下搅拌3 h,待析出沉淀后,抽滤,将滤饼水洗至中性;在80℃的温度下真空干燥8 h得到7.4 g棕黄色产物,粗产物没有进行纯化,直接用于下一步反应;
(3)苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸三酐的合成:将1.35 g苯并苝-1,2,-酸酐-4,5,10,11-四甲酸四乙酯、50 ml乙醇和7 g的KOH混合,置于85℃下反应12 h。冷却至室温后,反应液倒入100 ml的1 M盐酸溶液中;在室温下搅拌1 h,待析出沉淀后,抽滤,将滤饼水洗至中性;在80℃的温度下真空干燥12 h得到0.75 g棕色产物,粗产物没有进行纯化,直接用于下一步反应;
(4)苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸六锂的合成:将0.1 mmol的苯并苝-1,2,4,5,10,11-六甲酸三酐、和0.6 mmol LiOH加入到120 ml甲醇溶液中,置于80℃下反应24 h;冷却至室温后,混合液中有沉淀产生,静置,过滤,用甲醇洗涤固体3次;将滤饼置于100℃的温度下真空干燥12 h得到棕黄色产物。
4.一种如权利要求1所述横向扩环的苯并苝六羧酸锂电极材料的应用,其特征在于:将横向扩环的苯并苝六羧酸锂制成电极片,然后在手套箱中组装成锂电池。
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