[发明专利]一种磁性二氧化硅微球的制备方法在审
申请号: | 201810060805.3 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108231309A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 王华林;张涛;张科登 | 申请(专利权)人: | 湖北新纵科病毒疾病工程技术有限公司 |
主分类号: | H01F1/01 | 分类号: | H01F1/01;H01F41/00;B01J13/02 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;冯瑛琪 |
地址: | 430074 湖北省武汉市东湖开发区高新大道*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性基质 磁性二氧化硅 微球 盐酸溶液 制备 预处理 氨水 去离子水洗涤 四甲氧基硅烷 乙醇水溶液 超声处理 超声反应 活性位点 无水乙醇 超纯水 磁分离 洗涤液 洗涤 | ||
本发明提供了一种磁性二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:(1)、取磁性基质材料加入0.01‑0.2M盐酸溶液中进行超声处理,处理后的磁性基质材料用去离子水洗涤至中性;(2)、向步骤(1)得到的磁性基质材料中加入乙醇水溶液、氨水和四甲氧基硅烷(TEOS),超声反应2‑4h,磁分离;(3)、用超纯水和无水乙醇分别洗涤数次步骤(2)得到的固体,直至洗涤液为中性;(4)、在40‑60℃条件下真空干燥6‑10h,得到磁性二氧化硅微球。该方法利用一定浓度的盐酸溶液对磁性基质进行预处理,使其表面具有丰富的活性位点。
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域,具体涉及一种磁性二氧化硅微球的制备方法。
背景技术
近年来,磁分离技术被广泛应用于生物分离纯化的各个领域。磁分离技术不仅可以通过外加磁场进行简单的分离,而且磁性基质表面容易功能化,其在实际的生物应用领域易于修饰,研究和应用越来越广泛。
磁性二氧化硅微球,不仅具有磁性基质的磁相应特性,同时二氧化硅的有效成分可以高载量的吸附核酸分子,其在核酸分离纯化方面已经被广泛研究和应用。
目前制备磁性二氧化硅微球的方法和结构有很多种,但是其存在结构不均一、包覆壳层厚度不均一、磁性微球负载量低等缺点。如何能通过有效手段处理磁性基质表面得到多活性位点,且活性位点均匀分布的磁性基质,是制备结构和性能良好的磁性二氧化硅微球的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性二氧化硅微球的制备方法,以解决现有磁性二氧化硅微球制备方法中的不足。
为了实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:一种磁性二氧化硅微球的制备方法,包括如下步骤:
(1)、取磁性基质材料加入0.01-0.2M盐酸溶液中进行超声处理,处理后的磁性基质材料用去离子水洗涤至中性;
(2)、向步骤(1)得到的磁性基质材料中加入乙醇水溶液、氨水和四甲氧基硅烷(TEOS),超声反应2-4h,磁分离;
(3)、用超纯水和无水乙醇分别洗涤数次步骤(2)得到的固体,直至洗涤液为中性;
(4)、在40-60℃条件下真空干燥6-10h,得到磁性二氧化硅微球。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。
具体的,步骤(1)中所述磁性基质材料为磁性Fe3O4、α-Fe2O3、γ-Fe2O3、铁、钴、镍、MnFe2O4、MgFe2O4、CoFe2O4、CoPt3或FePt等。
优选的,步骤(1)中所述磁性基质材料与所述盐酸溶液的加料比为1g:5-15mL。
具体的,步骤(1)中所述超声处理为室温下进行超声20-40min。
优选的,步骤(2)中所述乙醇水溶液体积浓度为60-90%。
具体的,步骤(2)中所述氨水的质量浓度为25-28%。
优选的,步骤(2)中所述乙醇水溶液和氨水的加料体积比为1:1-2。
优选的,步骤(2)中所述磁性基质材料与所述乙醇水溶液的加料比为加料比为1g:10-30mL。
优选的,步骤(2)中所述磁性基质材料与所述四甲氧基硅烷的加料比为1g:0.3-0.5mL。
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