[发明专利]八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液的制备方法

说明书

本发明公开了一种八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液的制备方法。所述方法先将低聚物多元醇和二异氰酸酯混合反应，再加入扩链剂反应得到聚氨酯多元醇预聚体，然后加入交联剂和中和剂，高速剪切乳化分散得到水性聚氨酯多元醇分散体，之后加入八硝基倍半硅氧烷，得到八硝基倍半硅氧烷改性水性聚氨酯多元醇分散体，最后将八硝基倍半硅氧烷改性的水性聚氨酯多元醇分散体与多异氰酸酯固化剂混合，得到八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液。本发明方法简单，采用八硝基倍半硅氧烷对双组分水性聚氨酯进行改性，提高了水性聚氨酯耐水性、透明性以及力学性能，并具有较好的稳定性。

技术领域

本发明属于水性聚氨酯乳液技术领域，涉及双组分水性聚氨酯乳液，具体涉及一种八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯以水为分散介质，具有无污染，对环境友好，储存、运输安全，无消防隐患，节省资源等优点，在织物涂层、皮革边油、胶粘剂等领域广泛应用。双组分水性聚氨酯具有成膜温度低、硬度高、耐磨性好等优异性能，挥发性有机化合物(VOC)和有害的空气污染物(HAP)含量比溶剂型聚氨酯大幅度降低，而且性能也优于溶剂型聚氨酯。然而双组分水性聚氨酯也存在一定的问题。水性聚氨酯多元醇分散体直接与多异氰酸酯混合很难得到均一的体系，直接影响到成膜，从而影响到水性聚氨酯的耐水性、透明性以及力学性能等。Ge等利用二端羟丁基聚二甲基硅氧烷改性双组分水性聚氨酯，很难得到均一的体系，透明性很差(Z.Ge,Y.Luo.Synthesis and characterization of siloxane-modified two-component waterborne polyurethane.Progress in Organic Coating,2013,76(11):1522-1526)。Guo等利用松香直接对双组分水性聚氨酯进行改性，A 组分与B组分不能完全相溶，耐水性和力学性能不佳(W.J.Guo,et al.Waterborne polyurethane adhesivemodified by rosin for laminated package films.Packaging Engineering,2007,28(1):33-48)。

发明内容

针对现有的双组分水性聚氨酯A组分和B组分混合不均匀、耐水性不佳、力学性能差、成膜性不好等缺陷，本发明提供一种八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液的制备方法。

本发明的技术方案如下：

八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，八硝基倍半硅氧烷的制备：冰水浴下，将低聚倍半硅氧烷搅拌溶于85～90％的浓硝酸中，15℃～25℃下搅拌反应，反应结束后，加水，析出淡黄色沉淀，抽滤，碱性溶液洗涤沉淀至中性，干燥，得到八硝基倍半硅氧烷；

步骤2，八硝基倍半硅氧烷改性水性聚氨酯多元醇分散体的合成：将低聚物多元醇和二异氰酸酯按1000～2400：1500～4000的重量比混合均匀，滴加催化剂，在80～90℃下反应1～2h，得到聚氨酯预聚体，降温至60～70℃，加入多羟基羧酸反应2～3h，升温至70～80℃，加入小分子二元醇单体，反应0.5～1h后，加入有机溶剂降低粘度至溶液呈无色，反应1～1.5h，再加入交联剂，反应2～3h，降温至20～30℃，加入中和剂进行中和反应，中和0.5～1h，以低聚物多元醇、二异氰酸酯、多羟基羧酸和二元醇单体和交联剂的总质量为总量，按八硝基倍半硅氧烷与总量的质量比为4～10:100，再加入八硝基倍半硅氧烷，搅拌1～2h，剪切乳化，反应0.5～1h，旋转蒸发除去有机溶剂后，得到八硝基倍半硅氧烷改性水性聚氨酯多元醇分散体；

步骤3，八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液的制备：

在八硝基倍半硅氧烷改性水性聚氨酯多元醇分散体中加入消泡剂和流平剂，再与多异氰酸酯固化剂混合，得到八硝基倍半硅氧烷改性双组分水性聚氨酯乳液。