[发明专利]一种利用中空Ag-Au合金复合结构微纳阵列检测三聚氰胺的方法

权利要求书

1.一种利用中空Ag-Au合金复合结构微纳阵列检测三聚氰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备以Au/ITO为基底的中空Ag-Au复合结构微纳阵列作为SERS基底；

（2）将SERS基底分别在不同浓度的三聚氰胺中浸泡2~3h，然后以去离子水清洗后自然晾干；

（3）在共聚焦拉曼光谱仪上分别采集步骤（2）所得样品的光谱信号；

（4）以三聚氰胺的浓度对数为横坐标，683cm^-1处的光谱信号对数为纵坐标作图，得到线性曲线和线性方程；

（5）根据线性方程即可利用拉曼光谱仪测得任意光谱信号下所对应的三聚氰胺的浓度；

所述步骤（1）具体包括以下步骤：

S1：制备以Au/ITO为基底的有序PS单层胶体球模板得到PS/Au/ITO基底；

S2：通过电沉积法在步骤S1得到的PS/Au/ITO基底上复合Ag膜；

S3：将步骤S2得到的样品浸泡在二氯甲烷溶液中除去PS/Au/ITO基底上的PS，获得碗孔状结构的Ag微纳阵列；

S4：以碗孔状结构Ag微纳阵列为二次模板，与氯金酸的乙醇溶液反应，制备得到中空Ag-Au复合结构微纳阵列。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述线性方程为LogI₆₈₃=0.31643×LogC+5.79305，I₆₈₃为683cm^-1处的拉曼光谱信号强度，C为三聚氰胺的浓度，单位为M；线性相关系数为R²=0.98794。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，三聚氰胺的浓度分别为10^-5M、10^-6M、10^-7M、10^-8M、10^-9M。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，采集条件为：785nm波长，功率2mW，50x显微镜将激光束聚焦在样品上形成直径2μm的光斑。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2具体包括以下步骤：以PS/Au/ITO基底为阴极，石墨片为阳极， 以AgNO₃、PVP、柠檬酸三钠组成的混合水溶液为电解液，恒定阴极电流下室温沉积8~12h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述电解液中，AgNO₃、PVP、柠檬酸三钠的质量浓度之比为：（0.5~1.5）：（2.5~7.5）：（0.5~1.5）；恒定阴极电流为2~8 μA·cm^-2 ，所述Ag膜的厚度为400~800nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，氯金酸的浓度为0.05~0.2mM。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，通过控制反应时间就可以控制中空Ag-Au合金复合结构微纳阵列的Ag/Au比例，当反应时间为8h时，中空Ag-Au复合结构微纳阵列的Ag/Au比例为1/1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中空Ag-Au合金复合结构微纳阵列为碗孔状阵列结构，呈六方密排结构排布均匀，周期1微米，碗孔直径为650~950nm；形成碗孔阵列的材料是Ag-Au混合合金。